[发明专利]一种用于石墨Re-Os同位素定年方法在审

专利信息
申请号: 202210097654.5 申请日: 2022-01-27
公开(公告)号: CN114509492A 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 李超;赵鸿;屈文俊;周利敏;李欣尉 申请(专利权)人: 国家地质实验测试中心
主分类号: G01N27/626 分类号: G01N27/626;G01N1/38;G01N1/40;G01N1/44
代理公司: 北京恒律知识产权代理有限公司 11416 代理人: 庞立岩
地址: 100037 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 石墨 re os 同位素 方法
【说明书】:

发明提供一种用于石墨Re‑Os同位素定年方法,属于同位素地质年代学技术领域,解决了现有技术中石墨样品Re‑Os溶解不完全导致石墨Re‑Os同位素年龄结果准确度、精度差等问题。该方法,包括以下步骤:不同类型石墨样品的采集方法,碎样及称量样品;对石墨样品Re‑Os含量进行初测,用HNO3‑H2SO4‑HClO4混合溶液对所述石墨定年样品进行溶解;对石墨定年样品的溶解液Re‑Os分离提纯;进行Re‑Os同位素热电离质谱检测;对所述Re‑Os同位素数据进行处理,得到最终石墨Re‑Os同位素年龄。本发明提供的分析方法提高了石墨Re‑Os同位素定年结果的准确度和精度及实验流程操作效率。

技术领域

本发明属于同位素地质年代学技术领域,具体涉及一种用于石墨Re-Os同位素定年方法。

背景技术

石墨是特殊地质作用的产物,也是新兴产业发展的重要原材料,一直是军工与高、新、尖技术发展中不可或缺的重要战略资源。我国石墨矿床类型多,分布范围广,开发利用程度差异大。开展我国变质型石墨矿床成矿规律的年代学研究,对丰富成矿理论的研究具有重要意义。Re、Os是高亲铁、亲有机性元素,在金属硫化物以及富有机制沉积岩中比较富集,因此在金属矿床和沉积岩直接定年和物质来源示踪方面,Re-Os同位素发挥了十分巨大的作用。

石墨中Re含量较高表明了在有机质变质成石墨的过程中, Re、Os具有较强的富集能力。因此,石墨有望成为Re-Os同位素定年研究的理想对象之一,为变质成矿事件的发生时代提供一种新的有力的技术手段。但国内外石墨Re-Os同位素研究并不多见。由于石墨特殊的结构,具有耐高温性、化学稳定性,因此传统的Re-Os同位素卡洛斯管逆王水溶样方法很难将其溶解。

李超等人首先报道了石墨Re-Os同位素定年方法,但该方法存在问题:

1、石墨样品采集不科学,未对石墨样品采集方法做出规范,样品的选择具有随意性,石墨样品通常有三种产状,不同产状的石墨对采用方式有不同的要求。采样的随意性对定年结果的准确度和精度造成影响,导致分析测试的成功率不高,规范的样品采集是成功的前提和关键所在。

2、石墨样品中Re、Os含量变化范围很大。为了得到更精确的石墨Re-Os同位素年龄,需要对石墨样品Re-Os同位素含量进行初测,进而判断加入稀释剂合适的含量,并完成同位素交换平衡。但是,传统的卡洛斯管逆王水溶样方法很难将石墨完全溶解,进而准确测量Re-Os同位素含量。同时,采用传统卡洛斯管逆王水溶样法,需要在烘箱箱中220℃溶样48小时以上,耗废大量时间。

3、由于石墨特殊的结构,具有耐高温性、化学稳定性,因此传统的Re-Os同位素卡洛斯管逆王水溶样方法很难将其溶解,释放样品中全部的Re-Os同位素,影响了测试结果准确度和精度。

针对上述问题,有必要提出一种设计合理且可以有效改善上述问题的一种用于石墨Re-Os同位素定年方法。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种用于石墨Re-Os同位素定年方法,用以解决现有测试方法中采样不科学,石墨溶样不完全、测试结果准确度和精度低、分析测试耗时久的问题。

本发明提供一种用于石墨Re-Os同位素定年方法,包括以下步骤:

步骤一:石墨样品采集、碎样与称量;

步骤二:采用石墨样品快速消解装置对所述石墨样品进行消解,快速初测石墨Re、Os含量,计算得到185Re-190Os稀释剂加入量;

步骤三:将所述石墨样品加入卡洛斯管中,在所述卡洛斯管中加入硝酸、硫酸和高氯酸混合溶液以及所述185Re-190Os稀释剂对所述石墨样品进行高温密闭溶解,得到石墨定年样品的溶解液;

步骤四:对所述溶解液进行Re-Os蒸馏分离纯化,得到纯化后的Re、Os溶液;

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