[发明专利]一种合成异佛尔酮二胺的方法、催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种合成异佛尔酮二胺的方法，所述方法以异佛尔酮腈、液氨和氢气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到所述异佛尔酮二胺，其特征在于：所述催化剂由负载型催化剂经还原反应得到；所述负载型催化剂包括载体以及负载在载体上的金属氧化物和离子液体，所述金属氧化物包括氧化钴、二氧化锰以及其他金属氧化物，所述其他金属氧化物选自过渡金属氧化物、碱金属氧化物和碱土金属氧化物中的一种或多种的组合，所述过渡金属氧化物选自二氧化钛、三氧化铬、三氧化二铁、氧化镍、氧化铜、氧化锌、三氧化钼和氧化钯中的一种或多种的组合；所述载体为硅基材料，所述离子液体选自季膦类离子液体和季铵类离子液体中的一种或两种，所述离子液体的沸点高于所述还原反应的温度；所述季膦类离子液体选自烷基三乙基膦双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、烷基三丁基膦双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、烷基三乙基膦四氟硼酸盐、烷基三丁基膦四氟硼酸盐、烷基三乙基膦六氟磷酸盐和烷基三丁基膦六氟磷酸盐中的一种或多种的组合；所述季铵类离子液体选自三烷基羟乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、烷基三乙基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、烷基三丁基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、烷基三乙基铵四氟硼酸盐、烷基三丁基铵四氟硼酸盐、烷基三乙基铵六氟磷酸盐和烷基三丁基铵六氟磷酸盐中的一种或多种的组合；所述烷基为C1～C8的直链、支链或环状烷基。

2.根据权利要求1所述的合成异氟尔酮二胺的方法，其特征在于：所述还原反应的温度为100～400℃。

3.根据权利要求2所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述还原反应的温度为150～250℃。

4.根据权利要求1所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述硅基材料选自3A、4A和5A分子筛中的一种或多种的组合；和/或，所述硅基材料为分级孔道分子筛，其中外层大孔厚度为0.5～1mm，内层中小孔厚度为1～2.5mm。

5.根据权利要求1所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述硅基材料为分级孔道的ZSM-5。

6.根据权利要求1至4任一项所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述碱金属氧化物选自氧化钠和氧化钾中的一种或两种；和/或，所述碱土金属选自氧化镁和氧化钙中的一种或两种。

7.根据权利要求1至4任一项所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述负载型催化剂中，所述硅基材料的含量为50～80wt％，所述离子液体的含量为5～30wt％，所述金属氧化物的含量为15～40wt％。

8.根据权利要求1至4任一项所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述金属氧化物中，按质量百分比计，氧化钴为25～65wt％，二氧化锰为3～25wt％，过渡金属氧化物为3～25wt％，碱金属氧化物为1～20wt％，碱土金属氧化物为1～20wt％。

9.根据权利要求1至4任一项所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将所述催化剂装入固定床反应器中；

2)将所述异佛尔酮腈、液氨混合得到混合物，并加入到所述固定床反应器中；

3)通入氢气进行反应，得到所述异佛尔酮二胺。

10.根据权利要求9所述的合成异佛尔酮二胺的方法，其特征在于：所述异佛尔酮腈与液氨的摩尔比为1:10～100；和/或，所述氢气的压力为10～50MPa，所述反应的温度为80～160℃，时间为0.5～6h；和/或，所述混合物的质量空速为0.1～5h^-1。

11.一种如权利要求1-10中任一项所述的催化剂。