[发明专利]一种棉花复合阳离子型共价有机骨架材料及作为固相萃取剂的应用有效
申请号: | 202210092501.1 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114618445B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 马继平;李爽;程嘉雯;王盼;吴阁格 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/281;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李筝 |
地址: | 266555 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 棉花 复合 阳离子 共价 有机 骨架 材料 作为 萃取 应用 | ||
1.一种棉花复合阳离子型共价有机骨架材料,其特征在于,所述共价有机骨架材料以棉花纤维为载体,表面附着颗粒状阳离子型COF晶体,所述阳离子型COF晶体的粒径为200-300nm。
2.如权利要求1所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料,其特征在于,所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料具有图1中SEM图所示的微观结构。
3.权利要求1或2所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将棉花置于三聚氯氰的三氯甲烷溶液室温搅拌反应获得产物A,将产物A加入三醛基间苯三酚的三氯甲烷溶液中室温反应获得产物B;将1,1’-双(4-氨基苯)-[4,4’-联吡啶]-1,1’-氯化二异溶于1,4-二氧六环和正丁醇的混合溶液中,再加入乙酸及产物B,室温反应得到所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料。
4.如权利要求3所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述产物A的制备方法如下:
所述棉花的用量为80~120mg;
所述三聚氯氰的三氯甲烷溶液的浓度为0.008~0.012g/L;
所述室温搅拌反应时间为0.5~1.5h;
另外,所述产物A还包括洗涤步骤,所述洗涤液优选为三氯甲烷溶液,洗涤次数为2~4次;
优选的,所述产物A制备的具体步骤如下:
将棉花置于0.01g/L的三聚氯氰的三氯甲烷溶液中,室温下搅拌反应1h,将反应产物通过三氯甲烷溶液洗涤3次,得到产物A。
5.如权利要求3所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述产物B的制备方法如下:
所述三醛基间苯三酚的三氯甲烷溶液中,三醛基间苯三酚的浓度为0.5~0.6mg/mL;
所述产物A加入三醛基间苯三酚的三氯甲烷溶液后,室温下搅拌反应6~24h;
上述反应结束后,还包括对产物B进行洗涤的步骤,所述洗涤液为三氯甲烷,洗涤次数为2~4次,并放入55~65℃烘箱中干燥5~7h;
优选的,所述产物B制备的具体步骤如下:
将产物A加入0.55mg/mL的三醛基间苯三酚的三氯甲烷溶液中,室温搅拌12h进行反应,反应结束后采用三氯甲烷洗涤产物B,洗涤次数为3次,并在60℃烘箱中干燥6h。
6.如权利要求3所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法,其特征在于,所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法如下:
所述1,4-二氧六环和正丁醇的混合溶液中,所述1,4-二氧六环和正丁醇体积比为3~5:1;
所述1,1’-双(4-氨基苯)-[4,4’-联吡啶]-1,1’-氯化二异与上述混合溶液的比例为0.001~0.003:1;
所述室温反应时间为10~14h,进一步的,为12或13h;
室温反应结束后,还包括对棉花复合阳离子型共价有机骨架材料洗涤和干燥的步骤;
所述洗涤液为丙酮,洗涤次数为2~4次;
所述干燥方式为:55~65℃烘箱中干燥5~7h.
优选的,所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料的制备方法如下:所述1,1’-双(4-氨基苯)-[4,4’-联吡啶]-1,1’-氯化二异混合溶液的浓度为0.001~0.003M;向混合溶液中加入6M的乙酸,再加入产物B,室温下反应12h;反应结束后,用丙酮洗涤产物3次,于60℃烘箱中干燥6h,制得棉花复合阳离子型共价有机骨架材料。
7.权利要求1或2所述棉花复合阳离子型共价有机骨架材料作为阴离子型污染物吸附材料的应用。
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