[发明专利]一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法及其装置

权利要求书

1.一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体，其特征在于，其化学结构式为：

其中，m、n1、n2、n3均为正整数，且≥1；Cp1和Cp2为环戊二烯基或取代环戊二烯基。

2.根据权利要求1所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体，其特征在于：m∶(n1+n2+n3)比值为1∶10～1∶100。

3.根据权利要求1至2任一项所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过热解法制备液态小分子；

将所述液态小分子与所述含锆有机物在溶剂中进行聚合反应合成含锆聚碳硅烷，该含锆聚碳硅烷中的锆含量为1％～10wt％。

4.根据权利要求3所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述的通过热解法制备液态小分子的具体步骤为：先将聚二甲基硅烷投入至裂解釜中，后进行抽真空和充入惰性气体，反复操作多次后再通入惰性气体并对其进行保压，而后对裂解釜进行加热，裂解釜加热后产生的气体进行冷凝处理，最后得到液态小分子；其中，抽真空的真空度为-0.09±0.05MPa，保压时间为15～24h，裂解釜的加热温度为300～420℃，反复操作的次数至少为3次，所述惰性气体为氮气。

5.根据权利要求4所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于，所述的通过聚合反应合成含锆聚碳硅烷的具体步骤为：

(1)将合成釜加热、抽真空和保温，以对合成釜干燥除水，再通入惰性气体进行置换，反复操作多次后再通入惰性气体并对其进行保压，而后往合成釜中加入有机溶剂、锆有机化合物和裂解釜裂解得到的液态小分子，加入完成后保持温度在80～120℃搅拌反应10～24h；其中，合成釜的加热温度为80～120℃，抽真空的真空度为-0.09±0.05MPa，保温2～3h；

(2)蒸馏掉合成釜内的溶剂，而后加热、保温和抽真空，蒸馏至无液体滴出，而后将合成釜内的物料经过滤、冷却，以获得含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体；其中蒸馏的温度为140～160℃，蒸馏时间为2～5h，加热温度为350～600℃，保温的时间为6～20h，抽真空的真空度为-0.09±0.05MPa，冷却时间为48小时。

6.根据权利要求5所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：所述液态小分子为液态环硅烷小分子、液态硅烷小分子中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：所述锆有机化合物为二氯二茂锆和二氯二取代茂基锆中的一种或多种。

9.根据权利要求5所述的一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与锆有机化合物和液态小分子的质量比为3∶1～10∶1，所述锆有机化合物与液态小分子的摩尔质量比为1∶10～1∶100。

10.一种含锆聚碳硅烷陶瓷先驱体的生产装置，其特征在于：其结构包括带加热装置和搅拌装置的裂解釜(1)、带加热装置和搅拌装置的合成釜(2)、液体小分子接收罐(3)、馏液接收罐(4)、缓冲罐(5)、成品罐(6)、有一个带馏液接收的第一冷凝器(7)、一个同时拥有回流和馏液接收功能的第二冷凝器(8)、过滤器(9)和氮气罐(10)以及第一真空泵(11)和第二真空泵(12)；所述氮气罐(10)中的氮气通过管道经裂解釜氮气阀(13)与裂解釜(1)相连接，所述氮气罐(10)中的另一路氮气通过管道经合成釜氮气阀(14)与合成釜(2)相连接；所述第一真空泵通过管道经裂解釜真空阀(15)与裂解釜(1)相连接，所述第二真空泵(12)通过管道经合成釜真空阀(18)再通过冷凝器(8)与合成釜(2)相连接；所述裂解釜(1)通过管道与第一冷凝器(7)相连接，所述第一冷凝器(7)通过液体小分子接收阀(16)与液体小分子接收罐(3)相连接；所述液体小分子接收罐(3)通过液体小分子接收罐阀(17)与合成釜(2)相连接；所述合成釜(2)通过管道经回流阀(19)与第二冷凝器(8)相连接，所述第二冷凝器(8)通过馏液接收阀(20)与馏液接收罐(4)相连接；所述合成釜(2)经合成釜底阀(21)再通过过滤器(9)与缓冲罐(5)相连接，所述缓冲罐(5)与成品罐(6)相连接。