[发明专利]辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法在审
申请号: | 202210088939.2 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114437336A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 黄虎;朱志刚;张吉;冉文华;李盛;曹金;张阳洋 | 申请(专利权)人: | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 |
主分类号: | C08G65/30 | 分类号: | C08G65/30 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 何敏清;邹玲 |
地址: | 436070 湖北省鄂*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辛烷 基酚聚氧 乙烯 40 处理 方法 | ||
本发明公开了一种辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法。本发明所述辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法包括以下步骤:(1)将辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚溶于有机溶剂中,洗涤,取有机层,除去溶剂;所述有机溶剂为酯类溶剂和/或酮类溶剂中的一种或多种;(2)将步骤(1)中所得粗品在有机溶剂中重结晶,干燥,即可。通过本发明的处理方法所得的辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的酸值和游离PEG含量这两项指标符合美国药典“辛烷基酚聚氧乙烯(9)醚”要求,酸值最高限度0.2,游离PEG含量最高限度1.0%(w/w)。
技术领域
本发明涉及辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法。
背景技术
辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚主要由聚乙二醇的[对(1,1,3,3-四甲基丁基)]苯醚组成,分子式为(CH3)3C(CH2)C(CH3)2C6H4(OCH2CH2)nOH,n的平均值为40,辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚含量为90.0%~110.0%。
辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂,具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特点。
一般工业中用作W/O乳化剂,另外还用作纺织、金属加工业清洗剂,聚丙烯腈皂煮剂,阳离子染料匀染剂,亦可作塑料制品传送带的抗静电剂。
辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚制备工艺主要为直接聚合法:辛基酚(OP) 和环氧乙烷加成而得。反应分为两个阶段,第一阶段是辛基酚与等摩尔的环氧乙烷加成,直到烷基酚全部转化为加成物后,开始第二阶段即环氧乙烷的聚合反应。
目前国内辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚只有工业级产品,其质量不能满足药物制剂的要求。而药用辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚主要用于滴眼液制剂,属于高风险途径,要求酸值和游离PEG含量特别低,工业级辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的这两项指标完全不符合要求。
鉴于现有辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚产品存在的缺点,急需开发出一种工艺流程简单,耗能低,生产成本低,并能满足药用辛烷基酚聚氧乙烯(40) 醚质量要求的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的工业级辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的酸值和游离PEG含量这两项指标完全不符合药用要求的问题,以目前国内市面上工业级辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚为原料,提供了辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚的处理方法,其包括以下步骤:
(1)将辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚溶于有机溶剂中,洗涤,取有机层,除去溶剂;所述有机溶剂为酯类溶剂和/或酮类溶剂中的一种或多种;
步骤(1)中,所述洗涤包括:
(S1)碱洗涤,所述碱为金属碳酸盐和/或金属氢氧化物;
(S2)盐的水溶液洗涤;
步骤(S1)和(S2)的先后顺序不限;
(2)将步骤(1)中所得粗品在有机溶剂中重结晶,干燥,即可。
在一些实施方式中,步骤(1)中,所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯和丁酮中的一种或多种,优选乙酸异丙酯或丁酮。
在一些实施方式中,步骤(1)中,所述辛烷基酚聚氧乙烯(40)醚与所述有机溶剂的质量体积比为1:(10~5)kg/L,例如1:10kg/L、1:8kg/L、或 1:5kg/L,优选1:10kg/L。
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