[发明专利]一种稀土稳定氧化锆纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种稀土稳定氧化锆纳米粉体及其制备方法，属于粉体材料技术领域。本发明稀土稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：将稀土盐、锆盐和水混合溶解，得到前驱液；将所述前驱液干燥，得到结晶盐；将所述结晶盐、分散剂和碱金属反应物进行球磨，得到糊状物；在所述糊状物中加入水，超声洗涤、抽滤，得到浆饼；将所述浆饼干燥，得到前驱粉体；将所述前驱粉体煅烧，得到稀土稳定氧化锆纳米粉体。本发明提供的制备方法，成本效益高、易操作、无污染且能有效控制晶粒之间的软团聚，有效缓解晶粒过大现象的发生，使制备的稀土稳定氧化锆纳米粉体具有粒度均匀、分散性高、结晶度高的特点。

技术领域

本发明涉及粉体材料技术领域，特别涉及一种稀土稳定氧化锆纳米粉体及其制备方法。

背景技术

稀土稳定氧化锆(如：钇稳定氧化锆，YSZ；钪稳定氧化锆，SSZ)是一种优良的氧离子导体，广泛应用于固体氧化物燃料电池、氧传感器、氧分离膜等领域。此外，稀土稳定氧化锆还是一种重要的结构陶瓷。在上述应用中，需要将稀土稳定氧化锆烧结为致密陶瓷，而纳米粉体是提高陶瓷烧结活性的关键。因此，理想的高活性稀土稳定氧化锆粉体应具有粒径小(纳米级)、颗粒度分布范围窄、团聚小等特点。

氧化锆基纳米粉体的制备方法主要有固相法、液相法。固相法的优点是工艺简单，产率高，成本低，但是晶体尺寸较大且不均匀，在球磨过程中易引入杂质。液相法的优点是晶粒尺寸可控，产品纯度高。常见的液相法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、燃烧合成法等。专利(申请号：201210580238.7)采用化学共沉淀法制备了氧化钪稳定氧化锆纳米粉体；专利(申请号：200410097794.4)采用微波水热法制备了纳米氧化钇稳定氧化锆粉体；专利(申请号：201510946404.4)采用溶胶凝胶法制备了粒径较小、均匀性较好的氧化钇稳定氧化锆粉体；专利(申请号：201611191314.X)采用水热法制备了一种尺寸均匀的球形钇稳定氧化锆纳米粉体；专利(申请号：201310473256.X)采用燃烧法合成了高比表面积氧化钇稳定氧化锆纳米粉体。

但是，液相法也存在一些问题。例如：化学共沉淀法存在粉体粒度、晶形、收率、纯度随溶液浓度变化而不稳定的问题；水热法存在颗粒不易分散、设备复杂且易腐蚀的问题；溶胶凝胶法存在生产成本高、胶粒形成过程难控制的问题；燃烧法存在设备要求高、产率低、尾气污染环境的问题。

因此，亟需开发简单易行、绿色环保的稀土稳定氧化锆纳米粉体制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种稀土稳定氧化锆纳米粉体及其制备方法。本发明的制备方法能有效控制晶粒之间的软团聚，有效缓解晶粒过大现象的发生，使制备的稀土稳定氧化锆纳米粉体具有粒度均匀、分散性高、结晶度高的特点。

本发明提供了一种稀土稳定氧化锆纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

将稀土盐、锆盐和水混合溶解，得到前驱液；

将所述前驱液干燥，得到结晶盐；

将所述结晶盐、分散剂和碱金属反应物进行球磨，得到糊状物；

在所述糊状物中加入水，超声洗涤、抽滤，得到浆饼；

将所述浆饼干燥，得到前驱粉体；

将所述前驱粉体煅烧，得到稀土稳定氧化锆纳米粉体。

优选地，所述稀土盐、锆盐中稀土元素和锆元素的摩尔比为1:4～25。

优选地，所述稀土盐为钇盐或钪盐，所述钇盐包括水合硝酸钇、水合硫酸钇和水合氯化钇中的一种或多种；所述钪盐包括水合硝酸钪、水合硫酸钪和水合氯化钪中的一种或多种。

优选地，所述锆盐包括水合硝酸锆、水合硫酸锆和水合氯氧化锆的一种或多种。

优选地，所述前驱液干燥的温度为100～140℃。