[发明专利]一种DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂及其制备方法在审
| 申请号： | 202210086691.6 | 申请日： | 2022-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN114507206A | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 熊东路;郭光明;曾鑫江;黎春梅;刘丹;田帅 | 申请（专利权）人： | 深圳市恒纬祥科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58;C09K23/38 |
| 代理公司： | 深圳市神州联合知识产权代理事务所(普通合伙) 44324 | 代理人： | 王志强 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区招商街道沿山社区工*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 dl 生育 葡萄糖 胺基 离子 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂，其结构表示为下式；
2.一种DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其制备过程为：将DL-α-生育酚基环氧丙烷和二[2-(D-葡萄糖酰胺基)乙基]胺按质量比1：1.35-1.5配置，然后加入DMSO做溶剂，进行反应制得DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺。
3.如权利要求2所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所述反应温度为80-90℃，搅拌反应8-10h。
4.如权利要求3所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于反应完成后，除去溶剂，用石油醚重结晶3次DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺。
5.如权利要求2所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于DL-α-生育酚基环氧丙烷是通过DL-α-生育酚和环氧氯丙烷合成的，过程为：利用丙酮溶剂溶解DL-α-生育酚、环氧氯丙烷，并搅拌均匀，然后加入无水K2CO3和四丁基溴化铵做催化剂，反应1h，再回流反应48h，即制得DL-α-生育酚基环氧丙烷。
6.如权利要求5所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所述DL-α-生育酚、环氧氯丙烷按质量比1：9的比例进行添加。
7.如权利要求6所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于所述在无水K2CO3和四丁基溴化铵做催化剂，反应温度控制在60℃下反应1h。
8.如权利要求7所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于回流反应制得的DL-α-生育酚基环氧丙烷用无水Na2S04干燥过滤出有机相，旋转蒸发除去溶剂，用层析硅胶柱分离得到纯物质即为DL-α-生育酚基环氧丙烷。
9.如权利要求2所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于化合物二[2-(D-葡萄糖酰胺基)乙基]胺的合成是将二乙烯三胺和葡萄糖酸-δ-内酯合成制得，制备过程表示为：将二乙烯三胺E与葡萄糖酸-δ-内酯加入到无水乙醇中，搅拌进行反应，反应完毕即可制得后二[2-(D-葡萄糖酰胺基)乙基]胺，反应温度为35℃。
10.如权利要求9所述的DL-α-生育酚D-葡萄糖酰胺基类非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于反应完毕后，将反应后的产物静置几分钟后用布氏漏斗抽滤，并用无水乙醇洗涤三次，得到二[2-(D-葡萄糖酰胺基)乙基]胺。
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