[发明专利]一种负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202210086163.0 | 申请日： | 2022-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN114380393B | 公开（公告）日： | 2022-12-09 |
| 发明（设计）人： | 刘波;隆添翼;史航;柳聪;吴圣凯;范遥 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C02F3/28 | 分类号： | C02F3/28;C02F101/16 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 210023 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 二茂铁 耦合 硝化 生物 填料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料，包括填料基体和负载于所述填料基体表面的二茂铁；
所述填料基体的成分包括硫磺、白云石、聚乙烯、淀粉和聚乙烯醇；
所述二茂铁通过酯基与填料基体化学连接；
所述负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料的制备方法，包括以下步骤：
将硫磺粉、白云石粉、聚乙烯、淀粉和聚乙烯醇加热混合，造粒，得到填料基体；
将所述填料基体与卤代试剂混合，进行卤代反应，得到卤代填料；
将所述卤代填料、双羧基二茂铁、相转移催化剂与碱液混合，进行酯化反应，得到负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料；
所述双羧基二茂铁的制备方法，包括以下步骤：
将二茂铁、乙酸酐和路易斯酸混合，进行乙酰化反应，得到双乙酰基二茂铁；
将所述双乙酰基二茂铁、次氯酸盐、无机强碱和有机溶剂混合，进行氧化反应，得到双羧基二茂铁。
2.根据权利要求1所述的负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料，其特征在于，以体积百分含量计，所述填料基体包括以下组分：
3.根据权利要求1或2所述的负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料，其特征在于，所述填料基体与二茂铁的质量比为2～10:1。
4.权利要求1～3任意一项所述负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料的制备方法，包括以下步骤：
将硫磺粉、白云石粉、聚乙烯、淀粉和聚乙烯醇加热混合，造粒，得到填料基体；
将所述填料基体与卤代试剂混合，进行卤代反应，得到卤代填料；
将所述卤代填料、双羧基二茂铁、相转移催化剂与碱液混合，进行酯化反应，得到负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料；
所述双羧基二茂铁的制备方法，包括以下步骤：
将二茂铁、乙酸酐和路易斯酸混合，进行乙酰化反应，得到双乙酰基二茂铁；
将所述双乙酰基二茂铁、次氯酸盐、无机强碱和有机溶剂混合，进行氧化反应，得到双羧基二茂铁。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热混合的温度为120～180℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述卤代试剂为氯化氧磷、三溴化磷和氯化亚砜中的一种。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述卤代反应的温度为45～85℃，时间为40～120min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵和三辛基甲基氯化铵中的一种；
所述酯化反应的温度为90～120℃，时间为8～12h。
9.权利要求1～3任意一项所述负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料或权利要求4～8任意一项所述制备方法制备得到的负载二茂铁的耦合反硝化脱氮生物填料在水处理中的应用。
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