[发明专利]一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的合成

说明书

一种支化型环氧树脂承压堵漏材料的合成，该承压堵漏材料结构为支化型，所述材料的合成原料包括1，3，5‑三(溴乙基)苯、间三苯酚、苯甲胺类、环氧氯丙烷、碳化氮、硅烷偶联剂。所述1，3，5‑三(溴乙基)苯、间三苯酚、苯甲胺类物质、环氧氯丙烷的摩尔比大约为1：1：3：3。所述刚性材料的重量应在合成材料总重量的10％‑40％之间。本发明所合成的支化型环氧树脂承压材料的抗压强度可达120‑140MPa与传统的双酚A型环氧树脂相比，承压能力提高了2‑3倍，可以应用于钻井液堵漏方面，进行承压堵漏。

技术领域

本发明涉及油气井领域，特别是涉及一种支化型环氧树脂承压堵漏材料及其制备方法。

背景技术

钻井过程中钻井液的严重漏失问题直接造成建井周期延长、建井成本增加,所钻地层由于裂缝及溶洞发育导致泥浆失返、井喷、地层垮塌、埋钻具等事故直接威胁作业人员的生命安全和影响我国油气勘探开发进程。

目前，大量各种类型的常规堵剂和新型堵剂在一定程度上取得了较好的应用效果，但用于处理严重井漏的却不多，并且仍限于以各种水泥及少部分化学剂和混合物堵剂最为常用，而堵漏实践表明，裂缝、洞穴地层和大孔隙高渗透地层发生钻井液完全漏失最难处理，国内外钻井工作者也从化学角度出发,研制出了--些聚合物堵漏材料和配套堵漏工艺，但对付裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。

环氧树脂分子中具有苯环、醚键、羟基、环氧基等基团，苯环赋予环氧树脂非常好的机械强度与耐热性，醚键赋予其良好的耐化学性，是一种作为堵漏材料的良好选择，而大多环氧树脂都是以双酚A型为原料，合成出的是链状型环氧树脂，其机械性能不好，用于堵漏时，不能进行有效的堵漏。支化型环氧树脂在结构上与直链型有很大区别，能有效提高材料的机械性能，尤其是承压能力，在材料中加入刚性材料碳化氮，更能大幅度提高其抗压能力。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种支化型环氧树脂承压堵漏材料。

具体技术方案如下：

S1、取1，3，5-三(溴乙基)苯与苯甲胺类物质溶于甲苯，并加入碳酸钾在室温下搅拌48h，对产物进行提纯得到对应的1，3，5-三(带氨基取代基)苯，将提纯产物与环氧氯丙烷溶于乙醇室温反应30h，得到环氧化合物。

S2、取间三苯酚与苯甲胺类物质溶于甲苯，并加入盐酸，在110-130℃反应1h，将产物提纯，取提纯所得产物与S1中的环氧化合物溶于甲醇在120-160℃反应4h，最后得到支化型环氧树脂聚合物。

S3、将碳化氮与去离子水混合进行水热反应，得到水热处理碳化氮，将水热处理碳化氮置于500-600℃下焙烧4-7h，得到氧化碳化氮，将氧化碳化氮、硅烷偶联剂与S2中所制备的支化环氧树脂聚合物混合，在150-200℃反应3-6h，得到支化型环氧树脂承压堵漏材料。

所述苯甲胺类物质为4-乙基苯甲胺、4-(1-甲基乙基)苯甲胺、4-(1-甲基丙基)苯甲胺、4-甲基苯甲胺、α-甲基-4-(1-甲基乙基)苯甲胺、α，α-二甲基-4-(1-甲基乙基)苯甲胺、α，α-二甲基-4-(1-甲基丙基)苯甲胺中的至少一种。

所述碳化氮为β-C₃N₄、g-C₃N₄中的至少一种。

所述硅烷偶联剂为(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、2-氨基乙基三乙氧基硅烷、氨基甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

所述1,3,5-三(溴乙基)苯、间三苯酚、苯甲胺类物质、环氧氯丙烷的摩尔比大约为1：1：3：3。

所述刚性材料的重量应在合成材料重量的10％-40％之间。

所述硅烷偶联剂的质量在5-50g之间。