[发明专利]一种梳型超高分子量聚合物及合成方法在审
| 申请号: | 202210080469.5 | 申请日: | 2022-01-24 |
| 公开(公告)号: | CN114262414A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
| 发明(设计)人: | 韩兆让 | 申请(专利权)人: | 长春市兆兴新材料技术有限责任公司 |
| 主分类号: | C08F263/02 | 分类号: | C08F263/02;C08F257/02;C08F220/24;C08F220/22;C08F220/14;C08F220/18;C08F230/08;C08F2/06;C08F2/02 |
| 代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 刘静荣 |
| 地址: | 130000 吉林省长春市二道*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超高 分子量 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括如下步骤:
(1)梳型卤代物引发剂的制备:将苯乙烯与2-溴代异丁酸烯丙酯及异丁酸烯丙酯,或将苯乙烯与2-溴代丙酸烯丙酯及丙酸烯丙酯,进行自由基聚合,得到苯乙烯与2-溴代异丁酸烯丙酯共聚物或苯乙烯与2-溴代丙酸烯丙酯共聚物,即梳型卤代物引发剂;
(2)聚合物种子的制备:将单体置于滴加装置内备用,将溶剂加入反应釜通氮气除氧备用,再向所述的反应釜加入所述的梳型卤代物引发剂、催化剂、配体、助剂,在搅拌的条件下滴加少量单体,升温至第一温度,待体系略微变粘后,升温至第二温度,缓慢滴加剩余单体,保温反应,冷却,得到聚合物种子;
(3)梳型超高分子量聚合物的合成:在氮气的保护下,将聚合物种子转移至反应器中,通入氮气,升温至第二温度,在搅拌的条件下,缓慢滴加过量的单体,同时将溶剂蒸出,滴加完后,恒温进行反应,在氮气的保护下,将产物转移至另一个反应器中,减压蒸馏出未反应的单体,粉碎,真空干燥,得到所述的梳型超高分子量聚合物。
2.根据权利要求1所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,所述的梳型超高分子量聚合物包括梳型超高分子量聚甲基丙烯酸烷基酯或梳型超高分子量聚丙烯酸烷基酯,其中,甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯中的酯基的烷烃还包括括杂原子,优选的,所述的杂原子包括硅或卤素。
3.根据权利要求1所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,所述的单体经过除水、减压蒸馏后通氮气除溶解氧备用。
4.根据权利要求1-3任一所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的共聚物分子中含卤侧链的平均数量为N,N为5~50的整数。
5.根据权利要求1-3任一所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂,优选的,所述溶剂为碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种;
所述催化剂为金属或金属离子,优选的,所述的催化剂为碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜、铜粉中的一种或几种;
所述的配体为2,2-联吡啶和/或五甲基二乙烯三胺;
所述的助剂为乙二胺四乙酸二钠、四氢呋喃、碘化钾、羧基铜中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任一所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中单体与溶剂的质量比为1:3~5,单体、梳型卤代物引发剂、催化剂、配体和助剂的质量比为100:0.01~1:0.01~1:0.01~1:0.05~0.5。
7.根据权利要求1-3任一所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(2)中的第一温度为20~60℃,步骤(2)和(3)中的第二温度为60-100℃。
8.根据权利要求1所述的梳型超高分子量聚合物的合成方法,其特征在于,步骤(3)中恒温进行反应至固含量为35-45%,真空干燥的温度为100~140℃。
9.一种权利要求1-8任一合成方法合成的梳型超高分子量聚合物。
10.根据权利要求9所述的梳型超高分子量聚合物,其特征在于,所述的梳型超高分子量聚合物的重均分子量高于10000万。
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