[发明专利]一种引入高导电性碳材料的纳米化磷酸铁材料及制备方法

权利要求书

1.一种引入高导电性碳材料的纳米化磷酸铁材料，其特征在于：所述高导电性碳材料为表面氧化处理后的碳纳米材料，碳纳米材料在纳米化磷酸铁材料中的质量浓度为0.2-1％，碳纳米材料为无定形纳米碳黑、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯中一种或两种以上，且纳米化磷酸铁材料是将高导电性碳材料与磷酸铁通过均匀沉淀法制备而成。

2.一种制备如权利要求1所述的引入高导电性碳材料的纳米化磷酸铁材料的方法，其特征在于：包括以下步骤，表面化学改性的FePO₄·2H₂O与高导电性碳材料按比例分别加入水中，获得稳定的水悬浮液；用氨水调节pH为5-8；超声20-30分钟后，混合；用pH＝1.5-2.5的H₃PO₄水溶液调节pH＝3-4，得到FePO₄·2H₂O-碳材料复合沉淀物；沉淀物经去离子水过滤、洗涤，N-甲基吡咯烷酮预湿3-7h后，80-120℃，2-5h干燥；经高温300-600℃，3-5h去除残留的N-甲基吡咯烷酮和结晶水，得到最终引入高导电性碳材料的纳米化磷酸铁材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述表面化学改性的FePO₄·2H₂O的制备方法为，在质量浓度为12-30％的FePO₄·2H₂O-乙醇悬浮液中加入表面改性剂，在50-80℃磁搅拌10-15h；经过陈化、过滤、醇洗、水洗后，得到表面改性的FePO₄·2H₂O纳米粒子，表面活性剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，表面活性剂为铁源晶体重量的1～2％。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：FePO₄·2H₂O-乙醇悬浮液的制备方法为，

(1)在反应釜中，将铁源、酸性化合物、除杂剂、表面活性剂混合并过滤得到溶液A；其中，溶液A中亚铁离子的摩尔浓度为0.5～6mol/L，酸性化合物为铁源晶体重量的3～25％、除杂剂为铁源晶体重量的0.1～0.5％、表面活性剂为铁源晶体重量的1～2％；

(2)将磷酸盐、氧化剂混合制得溶液B；其中，溶液B中磷酸根离子的摩尔浓度为0.5-6mol/L，氧化剂的重量为加入亚铁氧化为三价铁计量比1.0-1.5倍的氧化剂；

将溶液A和溶液B按亚铁离子与磷酸根离子摩尔比1：1.05-1.5加入反应釜中进行混合，升温至45-65℃，反应0.5-2小时；

(3)加入磷酸盐质量的5％-25％的磷酸或磷酸与其它酸的混酸，升温至75-105℃转型晶化0.5-6小时直至混合液颜色变成乳白色，将乳白色的浆料经水和酒精依次过滤、洗涤，然后超声分散在酒精中。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氧化铁、硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或两种以上；酸性化合物为硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一种或两种以上；除杂剂包括可溶性硫化物和氟化物，按质量比为1：1的混合物，可溶性硫化物为硫化钾，硫化钠，硫化铵中的至少一种，氟化物为氟化氢、氟化钠、氟化铵中的一种；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或两种以上。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的磷酸盐包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或两种以上；氧化剂为双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠、氯酸钾中的一种或两种以上。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，磷酸的质量浓度为20-85％，其它酸的质量浓度为20-50％，为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或两种以上。