[发明专利]一种含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法

权利要求书

1.一种含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将己内酰胺、含磷阻燃剂和水混合后进行预聚合反应，得到阻燃聚酰胺预聚体；加入双氨基封端的聚醚、催化剂和抗氧剂继续进行聚合反应，再经过纺丝制备得到阻燃聚醚酰胺弹性体纤维；

所述含磷阻燃剂为2-[(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸，其亦作为分子量调节剂。

2.如权利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述双氨基封端的聚醚为聚乙二醇二元胺、聚丙二醇二元胺或聚四氢呋喃二元胺；所述双氨基封端的聚醚的分子量为500~2000。

3.如权利要求2所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述己内酰胺、含磷阻燃剂和双氨基封端的聚醚的质量比为20~80：3~6：40~70。

4.如权利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为磷酸、亚磷酸、偏磷酸、硼酸或草酸；

所述抗氧剂为四[甲基-β-(3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、N ,N-1 ,6-亚已基-双[3-(3 ,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺和亚磷酸三(2 ,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种。

5.如权利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述预聚合反应为：排出空气后，先进行开环聚合，在温度为160~240℃下搅拌反应1~3h；再在0.5~1.5h内卸压至常压，之后进行抽真空缩聚，在温度为220~260℃下反应1~3h。

6.如权利要求5所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述排出空气为：先抽真空至负压50~100KPa，充氮气至压力为0.1~0.2MPa，再缓慢卸去压力；重复进行3~5次后维持在常压。

7.如权利要求1所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述聚合反应为：通入氮气后，先在温度为230~250℃下常压搅拌1~3h，再进行抽真空缩聚反应，在温度为240~280℃下反应2~4h，之后出料得到阻燃聚醚酰胺弹性体。

8.如权利要求7所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度大于-90KPa；所述出料的标志为电流达到90~93A。

9.如权利要求7所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝为：将阻燃聚醚酰胺弹性体进行切片，再依次经萃取、干燥后纺丝制备得到阻燃聚醚酰胺弹性体纤维。

10.如权利要求9所述含磷自阻燃聚醚酰胺弹性体纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃聚醚酰胺弹性体的相对粘度为1.2~1.5；所述切片含水率为200~400ppm；所述萃取为在温度为70~90℃下萃取6~8h；所述干燥为在温度为100-120℃下干燥20~26h；所述纺丝的温度为210~240℃。