[发明专利]一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂及其制备方法和使用方法

权利要求书

1.一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下过程：

将氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯加入聚富马酸丙二醇酯的二氯甲烷溶液中，搅拌均匀并除去二氯甲烷溶剂，得到混合体系A；其中，氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯的质量为聚富马酸丙二醇酯质量的29.7%-30.3%；

将光引发剂的二氯甲烷溶液加入所述混合体系A中，在避光条件下混合均匀，得到混合体系B；其中，光引发剂的质量为氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯与聚富马酸丙二醇酯总质量的1.5%-1.7%；

将混合体系B中的二氯甲烷溶剂去除，得到液态的所述氢键增强的光固化硬组织粘合剂；

所述氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯为N-乙酰甘氨酸与甲基丙烯酸羟乙酯通过酯化反应得到。

2.根据权利要求1所述的一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂的制备方法，其特征在于，聚富马酸丙二醇酯的制备过程包括：

将摩尔比为1:3的富马酸二乙酯与1,2-丙二醇置于烧瓶中，搅拌均匀，得到混合体系C；

在惰性气氛中，向混合体系C中加入百分之一摩尔量的氯化锌和千分之一摩尔量的对苯二酚，得到混合体系D；

将所述混合体系D加热至110℃，保温半小时后升温至120℃，继续反应半小时，最后升温至140℃，并在该温度下反应18h，得到中间产物；

将所述中间产物冷却至75℃，并用惰性气氛保护；

向所述中间产物中加入百分之一摩尔量的氯化锌和千分之一摩尔量的对苯二酚，并升高反应温度至100℃，恒温反应半小时，得到混合体系E；

停止通入惰性气氛，对混合体系E抽真空，压强降至1mm Hg；

将混合体系E升高反应温度至110℃，保温半小时后升至120℃，继续反应半小时后升温至130℃，持续反应8h，得到聚富马酸丙二醇酯的粗产品；

再对聚富马酸丙二醇酯的粗产品进行提纯，得到所述聚富马酸丙二醇酯。

3.根据权利要求2所述的一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂的制备方法，其特征在于，对聚富马酸丙二醇酯的粗产品进行提纯的过程包括：

将所述聚富马酸丙二醇酯的粗产品溶于二氯甲烷，用盐酸溶液进行洗涤，收集有机相；

将收集到的所述有机相用去离子水进行洗涤，收集有机相；

将用去离子水洗涤得到的有机相用饱和氯化钠溶液洗涤，收集有机相，并用无水硫酸钠干燥；

将无水硫酸钠干燥后的有机相进行真空抽滤，并除去二氯甲烷溶剂，之后在0-5℃石油醚中沉淀，去除对苯二酚，得到所述聚富马酸丙二醇酯。

4.根据权利要求3所述的一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液为体积溶度为1.85%的盐酸溶液，将得到的聚富马酸丙二醇酯储存于0-4℃环境下。

5.根据权利要求1所述的一种氢键增强的光固化硬组织粘合剂的制备方法，其特征在于，氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯的制备过程包括：

在惰性气体氛围下，向每40~50ml二氯甲烷溶剂中溶入5~6gN-乙酰甘氨酸，得到一份的混合体系F；

向每20~30ml二氯甲烷中溶入5~6g1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）及0.5~1g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，得到一份的混合体系G；

将所述一份的混合体系G加入所述一份的混合体系F中，得到一份的混合体系H；

冰浴条件下搅拌所述混合体系H，向一份的所述混合体系H中逐滴加入3~4g甲基丙烯酸羟乙酯，在冰浴条件下反应半小时，后升至室温并反应24h，得到氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯粗产品；

对所述氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯粗产品进行提纯，得到所述氨基酸改性的甲基丙烯酸羟乙酯。