[发明专利]一种表面纳米多孔NiMoCu催化剂的制备方法

说明书

本发明提出了一种可应用于电解水制氢的表面纳米多孔NiMoCu催化剂的制备方法，属于催化剂材料制备技术领域。首先利用电弧熔炼技术制备Ni₇₄Mo₆Cu₂₀母合金条带，在此基础上采用电化学刻蚀的方法制得表面纳米多孔NiMoCu催化剂。本发明制备的NiMoCu催化剂在碱性介质中展现出良好的HER催化活性，并且刻蚀后得到海绵状的纳米多孔微观形貌，优化了活性比表面积从而暴露更多的活性位点，从而达到提高催化剂活性的目的。同时，本发明所涉及的制备工艺简单，原材料丰富便宜，可替代昂贵且稀缺的贵金属基催化剂，促进电解水制氢的商业化应用。

技术领域

本发明涉及催化剂材料制备技术领域，提出了一种可应用于电解水制氢的表面纳米多孔NiMoCu催化剂的制备方法。

背景技术

氢气能量密度高且唯一的燃烧产物是水，因此被视为传统化石能源的替代品。电解水制氢技术能够利用水为原料制备氢气，受到广泛关注。电解水反应由阴极的析氢反应(HER)与阳极的析氧反应(OER)组成，采用高催化活性的催化剂作为电极材料能够降低反应能垒、减少能量损耗。在非贵金属中，Ni因其具有良好的HER活性而作为阴极催化剂被广泛研究。大量研究表明，相比单金属Ni材料，通过制备二元或多元Ni基合金催化剂能够获得更优异的HER活性。因此以Ni为主要成分之一、引入其它金属元素的制备方法成为了研究热点。现有的Ni基材料受限于活性位点的不足，HER催化性能尚有提升空间。大量的研究被投入到制备Ni基催化剂并改善微观形貌，使其反应面积和活性位点数量增大，从而提升材料的HER活性。

发明内容

本发明旨在克服现有Ni基HER催化材料的不足，提供一种表面纳米多孔NiMoCu催化剂的制备技术。本发明采用电化学刻蚀的方法，先利用Ni,Mo,Cu在0.5M H₂SO₄中电化学行为的差异，对NiMoCu母合金条带进行电化学刻蚀，制得表面纳米多孔NiMoCu材料。刻蚀得到海绵状的纳米多孔微观形貌，优化了活性比表面积从而暴露更多的活性位点，有利于促进水分解反应的进行。本发明制备的催化剂既能用作电极材料高效催化电解水制氢反应，也有潜力应用于其他类似的电解催化体系。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

(1)Ni₇₄Mo₆Cu₂₀母合金条带的制备

将高纯度金属Ni和金属Cu和金属Mo按74:20:6的原子比例，通过电弧熔炼技术制备母合金。然后将母合金放在石英管中，利用单辊旋淬系统将母合金铸锭快速凝固，制备Ni₇₄Mo₆Cu₂₀母合金条带1×0.2cm²，厚度为30μm；

(2)表面纳米多孔NiMoCu的制备

先后用丙酮和超纯水超声清洗制得的Ni₇₄Mo₆Cu₂₀母合金条带，干燥后与电化学工作站连接作为三电极体系中的工作电极。同时用相同的方法处理金片，用作辅助电极；Ag/AgCl电极作为参比电极，在0.5M H₂SO₄中进行电化学刻蚀。刻蚀电压为1.25V(vs.Ag/AgCl)，刻蚀时间为300s。刻蚀完成后将制得的表面多孔NiMoCu用超纯水清洗3次，室温下自然干燥；

附图说明

图1纳米多孔NiMoCu在5000倍下的SEM图；

图2纳米多孔NiMoCu在200000倍下的SEM图；

图3刻蚀前后材料的XRD衍射花样；

图4纳米多孔NiMoCu的EDS谱图；

图5刻蚀电位为1.25V、不同刻蚀时间下制得材料的HER性能图；