[发明专利]一种格螨酯的检测方法

说明书

本发明涉及农产品检测领域，特别是涉及一种格螨酯的检测方法，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。本发明通过建立合适对的仪器方法和前处理方法，来检测农产品中格螨酯的残留量，保障食品安全。

技术领域

本发明涉及农产品检测领域，特别是涉及一种格螨酯的检测方法。

背景技术

格螨酯用作农药、医药中间体，用于合成除草醚、2,4-D、伊比磷、毒克散、格螨酯以及药物硫双二氯酚，其以胃毒作用为主，有一定触杀作用，无内吸性，适用于防治棉花、蔬菜、果树等作物上的螨类，对若螨及成螨均有效。

目前，现有标准、技术文献、资料对于格螨酯的检测方法均未提出，因此需要一种格螨酯的检测方法，满足现有要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高效、简化步骤的格螨酯的检测方法。

本发明采用如下技术方案：

一种格螨酯的检测方法，包括如下步骤：配制标准曲线；制备样品；设置气相色谱仪器条件；对样品进行基质效应评估；方法学验证；所述配制标准曲线包括配制溶剂曲线和配制基质曲线。

对上述技术方案的进一步改进为，配制溶剂曲线包括如下步骤：

标准储备液(1mg/ml)：称取格螨酯标准物质(精确至0.00001g)于10mL容量瓶，用正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；

标准中间液(5μg/ml)：准确移取格螨酯储备液(1mg/ml)125μL到25mL容量瓶，正己烷定容至刻度，混匀，避光-18℃保存；

标准工作液：准确吸取格螨酯中间液(5μg/ml)，正己烷逐级稀释，配制成0.01μg/ml、0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml标准系列溶液。

对上述技术方案的进一步改进为，配制基质曲线包括如下步骤：

制备基质工作液：称取一系列阴性样品5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，加入1ml相应浓度的标准工作液复溶，过微孔滤膜，现配现用。

对上述技术方案的进一步改进为，制备样品包括如下步骤：

称取5g试样于50mL塑料离心管，加入10mL乙腈，6g硫酸镁、1.5g醋酸钠，剧烈振荡1min后，6500r/min离心3min，吸取6mL上清液到含900mg硫酸镁及150mgPSA，涡旋混匀1min，6500r/min离心3min，准确吸取2mL上清液于15ml离心管中，氮吹浓缩至近干，1mL正己烷复溶，过0.22μm滤膜，用仪器测定。

对上述技术方案的进一步改进为，在所述对样品进行基质效应评估步骤中，所述样品为奇异果、辣椒、丝瓜、茄子。

对上述技术方案的进一步改进为，所述方法学验证包括定量限验证、曲线线性验证、准确度验证及精密度验证。

对上述技术方案的进一步改进为，所述定量限验证通过不同类型阴性样品阳性添加，测定一系列不同浓度的格螨酯标准溶液来测定其信噪比，以10倍信噪比计算定量限，格螨酯定量限为0.4μg/kg。

对上述技术方案的进一步改进为，所述曲线线性验证在设计范围内，线性试验结果与试验中格螨酯的浓度直接呈比例关系的能力。