[发明专利]一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法

说明书

本发明公开了一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。本发明是以共价有机框架表面功能化固相微萃取整体柱作为固相微萃取柱，结合管内固相微萃取‑高效液相色谱在线联用系统，建立一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。本发明利用整体柱表面的共价有机框架与苯二氮卓类化合物之间的疏水相互作用和π‑π堆积作用，实现了实际体液样品和饮料样品中微量苯二氮卓类化合物的高效富集萃取与高灵敏在线检测。本发明方法简单，工艺巧妙，所需仪器普及度较高，易于推广，并满足苯二氮卓类新型毒品的高效检测要求。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。

背景技术

苯二氮卓类新型毒品（BZD）是一类中枢神经系统抑制剂，具有抗焦虑、抗惊厥、抗肌肉松弛和镇静安定作用。BZD的作用机制是通过增强γ-氨基丁酸的神经传递功能和突触抑制效应来发挥中枢神经抑制作用。过量使用 BZD 可引起头晕、嗜睡、便秘、心肺系统疾病以及记忆力减退等副作用，严重者可引起成瘾性甚至死亡。由于BZD价格低廉、易于获取和起效迅速，药物滥用现象日益增多。此外，安神保健品中 BZD的非法添加也会严重危害消费者身体健康。因此，对生物和食品样品中 BZD的含量监测对法医学鉴定、食品安全和药物分析具有重要意义。

固相微萃取（SPME）具有操作简便、萃取效率高和有机溶剂用量少等优点，是一种广泛应用的样品前处理方法。选择合适的吸附剂是SPME的核心，其对目标物的选择性及吸附效率是高效萃取目标物的关键指标。共价有机框架具有大的共轭结构，能够与苯二氮卓类化合物产生π-π堆积作用与疏水相互作用。因此，本发明将共价有机框架与SPME技术相结合，开发了共价有机框架表面功能化整体柱，并将其作为SPME的吸附剂，结合管内固相微萃取-高效液相色谱联用系统，开发了一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。实现了微量苯二氮卓类化合物在实际体液样品和饮料样品中的高效富集萃取与高灵敏在线检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。本发明是以共价有机框架表面功能化整体柱作为固相微萃取整体柱，结合管内固相微萃取-高效液相色谱（In-tube SPME-HPLC）在线联用系统，建立一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法。得益于整体柱表面的共价有机框架与苯二氮卓类化合物之间的疏水相互作用与π-π堆积作用，实现了微量苯二氮卓类新型毒品在实际体液样品和饮料样品中的高效富集萃取与高灵敏在线检测。该固相微萃取方法可实现硝西泮，艾司唑仑，奥沙西泮，三唑仑，地西泮，氟硝西泮等常见苯二氮卓类化合物的高效富集与洗脱，并满足苯二氮卓类新型毒品高效检测要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法，其是以共价有机框架表面功能化整体柱作为固相微萃取整体柱，结合管内固相微萃取-高效液相色谱在线联用系统得以构建。

其中，上述的共价有机框架表面功能化整体柱是以聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱作为基质整体柱，使用碱性对苯二胺溶液作为功能化试剂对其表面进行聚对苯二胺纤维功能化；再将亚胺型共价有机框架的反应液与乙酸水溶液的混合液注满整体柱，以聚对苯二胺纤维作为结合位点，在整体柱表面原位生成共价有机框架微球，制得共价有机框架表面功能化整体柱。

其中，上述的苯二氮卓类新型毒品包括硝西泮，艾司唑仑，奥沙西泮，三唑仑，地西泮和氟硝西泮。

上述一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法，包括以下步骤：

1）共价有机框架表面功能化整体柱的制备：