[发明专利]一种测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法

说明书

本发明公开了一种测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法，包括：称取试样于微波消解罐中加入硝酸、氢氟酸，于微波消解仪封闭消解试样后，转入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，利用ICP‑AES进行锶的测定。本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小的测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法，同时有良好的选择性，采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP‑AES测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法。

背景技术

目前锶的测定方法主要有化学法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等。化学法可以测定质量分数高达50％的锶，但干扰元素分离困难，操作过程复杂。分光光度法和原子吸收光谱法主要适用于微量锶的测定。但是关于硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡中锶的测定既无标准方法，又无相关文献报道。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小的测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法，同时有良好的选择性，采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP-AES测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种测定硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡等脱氧剂中锶的方法，称取试样于微波消解罐中加入硝酸、氢氟酸，于微波消解仪封闭消解试样后，转入100mL聚四氟乙烯容量瓶中，利用ICP-AES进行锶的测定。

该方法具体包括以下步骤：

优选微波消解仪型号为CEM公司生产的MARS；

步骤1：称取0.1000g样品于微波消解罐中，依次加入10mL硝酸、3mL氢氟酸，盖好盖子，放上防爆片、拧紧放气阀，将微波消解罐放入保护套中。另称取0.0200g高纯铁于一个微波消解罐，加入10mL硝酸、3mL氢氟酸制成空白样品，然后将硅铝钙钡、硅铝钡、硅钙钡样品及标准样品的消解罐都放入微波消解仪的2-12号位置。

步骤2：将装有空白样品的消解罐放入微波消解仪的1号位置，并且将温度控制传感器插入空白样品的消解罐中。

步骤3：启动微波消解仪，设定控制参数：功率1600W；升温程序(5min从室温升至120℃，保温2min；15min从120升至200℃，保温15min；)冷却时间45min，消解程序结束后，温度至室温时取出消解罐，将试样溶液转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶。

步骤4：标准校正曲线溶液的配置

锶单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钡单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；铝单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；钙单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；

称取6份0.0200g高纯铁于已经洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸、3mL氢氟酸，低温加热溶解，移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入钡、钙、铝单元素标准溶液，配制成溶液中分别含Ba、Ca、Al10.00％与试样基体匹配，再分别加入锶单元素标准溶液、配制成溶液中分别含Sr0、0.010、0.050、0.10、0.50、2.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液制作标准曲线用。

步骤5：选择谱线

优选测定仪器为Optima 5300DV(美国PE公司)；观测方式为垂直观测。

通过测定Sr标准溶液，调节谱线位置，确定Sr421.522 nm做分析线。