[发明专利]一种水质六价铬浓度快速检测的试剂及其制备工艺

说明书

本发明公开了一种水质六价铬浓度快速检测的试剂及其制备工艺。该试剂由特定量的二苯碳酰二肼、75％乙醇、冰乙酸、草酸、超纯水经冷冻干燥工艺制备得到。本申请中利用冷冻干燥处理以二苯碳酰二肼为主要显色物质的六价铬检测试剂，与六价铬络合显出明显紫色，通过与色卡比较便于观察显色现象，可以检测0.05至2mg/L六价铬，满足水质各标准的检测线。并采用乙酸及草酸作为酸性缓冲液，无强腐蚀与强氧化性，可以避免因酸性缓冲液的性质对显色反应的影响，同时，冷冻干燥操作将乙酸与草酸固定在比色管壁上，也大大提升了其稳定性，不易挥发，对于野外水渠边采样检测提供了保障。

技术领域

本发明属于六价铬快速检测领域，涉及一种水质六价铬浓度快速检测的试剂及其制备工艺。

背景技术

六价铬是一种有害环境污染物，皮肤接触可能导致过敏；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。在现代工业中，六价铬广泛存在于金属材料里，且有可能会通过工业废水排入河渠中。在城镇污水处理厂污染物排放标准(GB 18918-2002)中规定六价铬作为一类污染物，最高允许排放日均值为0.05mg/L；在农田灌溉水质标准(GB5084)中六价铬作为基本控制项须小于0.1mg/L。现有技术中六价铬快速检测试剂已有相关报道，中国专利CN101900670A公开了一种分光光度法测定六价铬的试剂，其主要成分包括无水乙醇、浓硫酸、二苯碳酰二肼，其中浓硫酸作为酸性缓冲液调节pH值因其氧化性强且具有腐蚀性，容易影响实验结果且不稳定，这个试剂多为实验室场景使用。中国专利CN1570607A中主要成分包括二苯碳酰二肼、磺基水杨酸、氯化钠，这种试剂需要1-6℃冰箱里保存且需要避光，使用时提前从冰箱取出，对于在野外采集农田灌溉水来说容易在温度较高的地方变性，稳定性不好，且测量时需要先注入10ml水样，加入显色试剂，再静止5min，对于即采即测即读即走的水质快速检测领域还有一定改善空间。

综上所述，现有六价铬快速检测试剂在野外极端环境中的稳定性和如何提升在河边野外检测时的效率存在一定技术问题。

发明内容

本发明提供了一种六价铬检测试剂、其制备工艺及使用方法，可以有效解决六价铬在野外河渠边取样快速检测时试剂容易变性、需要往已采水样中添加多种试剂、反应时间总体较长的技术问题，可以简化六价铬快速检测的操作步骤以及增加试剂的稳定性和有效期，可以实现在野外即采即测即读即走。

本发明的目的可通过以下技术方案实现：

一种水质六价铬浓度快速检测的组合物，所述的组合物包括二苯碳酰二肼、乙醇、冰乙酸(为无水乙酸)和草酸。

作为本发明的一种优选，所述的组合物还包括超纯水。

作为本发明的进一步优选，所述的组合物由二苯碳酰二肼0.1-0.5重量份，草酸2-8重量份，乙酸30-40重量份，75％乙醇40-45重量份，超纯水18-22重量份组成。

作为本发明的更进一步优选，所述的组合物各物质质量百分比为：二苯碳酰二肼0.2％、草酸3.5％、乙酸31.9％、75％乙醇44.2％、超纯水20.2％。

本发明所述的组合物在制备水质六价铬浓度快速检测试剂中的应用。

一种水质六价铬浓度快速检测试剂，由本发明所述的组合物配制的溶液经冷冻干燥制得。

作为本发明的一种优选，所述的水质六价铬浓度快速检测试剂主要通过以下方法制备得到：

(1)将二苯碳酰二肼溶于75％乙醇作为显色剂；

(2)将草酸溶于乙酸和超纯水的混合液作为酸性缓冲液；

(3)将两试剂按1：1的体积比混合加入200ul至比色管中；

(4)用真空冷冻干燥机对试剂进行冷冻干燥至比色管中液体完成蒸发取出，关上比色管盖保存。