[发明专利]一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂及制备方法有效
申请号: | 202210049049.0 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114230978B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 聂士斌;徐煜轩;杨继年;戴广龙;翟文丽 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K7/10;C08K5/5313;C08K9/12 |
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地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 硅酸 镍晶须 阻燃 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂,其特征在于:包括双酚A型环氧树脂、4,4-二氨基二苯甲烷和含磷硅酸镍晶须;所述双酚A型环氧树脂的质量浓度为75.5-77.0%、4,4-二氨基二苯甲烷的质量浓度19.5-20.0%和含磷硅酸镍晶须的质量浓度为3.0-5.0%;所述的双酚A型环氧树脂和4,4-二氨基二苯基甲烷的质量比为100:25.8;所述含磷硅酸镍晶须的制备方法包括以下步骤:
首先将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物DOPO-g-GPTMS超声处理使其完全溶解于甲醇溶液,然后加入适量去离子水和镍-金属有机框架Ni-MOF,待其分散均匀后,加入适量的氢氧化钠溶液,调节悬浊液pH值,随后超声分散处理,得到绿色悬浊液,将该绿色悬浊液转移至聚四氟乙烯高压反应釜内,在高温下反应,待反应完成后自然冷却至室温,经离心、清洗、干燥后,得到的淡绿色粉末即为含磷硅酸镍晶须,其中Ni-MOF、DOPO-g-GPTMS、去离子水的质量比为1:2~2.5:75~150。
2.根据权利要求1所述的一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂,其特征在于:甲醇和去离子水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂,其特征在于:悬浊液的pH为8~12。
4.根据权利要求1所述的一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂,其特征在于,包括以下步骤:
称取一定量的含磷硅酸镍晶须,溶解于一定体积的丙酮中,并进行一定时间的超声分散处理,得到绿色悬浊液,随后用滴管将该悬浊液逐滴加入到预热处理的环氧树脂中,搭配冷凝回流,进行一定时间的强烈搅拌,使两者充分混合,将熔融的固化剂4,4-二氨基二苯甲烷加入环氧体系,继续强烈搅拌后倒入提前预热的硅橡胶模具,真空脱气后,分别在100℃及150℃下固化2h,最终得到一种基于含磷硅酸镍晶须的阻燃环氧树脂。
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