[发明专利]一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法

说明书

一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法，属于薄膜制备领域。本发明是解决现有磁控溅射技术制备TiO2薄膜时需要后续高温退火处理的问题。沉积TiO2薄膜时利用等离子体源的热辐射和离子轰击效应同步实现单层TiO2快速高温退火处理，等离子体源阳极与Ti靶位于基体的两侧，偏压数值和持续时间随着基体转动位置而发生变化。等离子体源阳极一侧偏压的数值和高于Ti靶一侧偏压数值。沉积TiO2薄膜为锐钛矿型晶体结构，有效抑制金色葡萄球菌。

技术领域

本发明涉及薄膜制备领域，具体涉及一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法。

背景技术

目前，世界各国对于抗菌防霉薄膜的需求和质量要求逐渐升高，相继开发了多种功能性薄膜，其中TiO2薄膜被认为具有良好抗菌防霉特性。TiO2薄膜具有多种晶体结构，但是只有锐钛矿形晶体结构的TiO2薄膜能够实现抗菌防霉效应。

制备TiO2薄膜的方法较多，主要是采用磁控溅射技术。虽然磁控溅射技术制备TiO2薄膜被广泛地研究，但是现有技术需要后续高温退火处理而获得锐钛矿型TiO2晶体结构，存在制备工艺复杂且无法在低温基体表面沉积薄膜的问题，给磁控溅射技术制备TiO2薄膜工艺参数优化和工业化应用带来困难。

发明内容

针对已有磁控溅射技术制备TiO2薄膜时需要后续高温退火处理而导致工艺复杂的问题，本发明专利提供一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法。本发明专利利用等离子体源的热辐射和离子轰击效应，制备TiO2薄膜时同步实现快速高温退火处理，无需制备TiO2薄膜时后续退火处理的特点。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法，该方法是采用等离子体同步加热与磁控溅射复合镀膜技术沉积锐钛矿型TiO2薄膜；其特征在于：所述基体位于镀膜空间的中心位置并且转动，等离子体源阳极与Ti靶位于基体的两侧，沉积TiO2薄膜时偏压数值和持续时间随着基体转动位置而发生变化，等离子体加热与磁控溅射下完成薄膜沉积。

所述Ti靶一侧偏压的持续时间为基体面向Ti靶40～100°范围内基体转动时间。

所述等离子体源阳极一侧偏压的持续时间为基体面向等离子体源阳极260～320°范围内基体转动时间。

一种同步热处理/磁控溅射TiO2薄膜工艺方法，包括如下制备步骤：

(1)将预处理后的基体可拆卸固定安装在真空室内旋转架上，将本底真空抽至≤3×10^-2Pa；Ti靶施加磁控溅射电源；基体转动速度为1～5转/min；

(2)对基体进行等离子体清洗，去除表面杂质；然后进行Ti离子轰击而增强膜/基结合力；

(3)沉积TiO2薄膜：

首先设置等离子体源电流和偏压进行离子轰击快速加热基体；等离子体源轰击加热结束后分别设置Ti靶一侧偏压数值和等离子体源阳极一侧偏压数值，然后通入O2和Ar的混合气体，保持总流量为50～300sccm，其中，反应气体O2流量为10～60sccm，Ar流量为30～250sccm；工作气压保持在0.1～1.4Pa，Ti靶功率保持为0.2～2.0kW，沉积一定时间后获得所述锐钛矿型TiO2薄膜。

上述步骤(1)中，所述基体的预处理过程为：基体首先在40～80℃温度的油污清洗剂中清洗20～40min，然后在丙酮中超声清洗20～40min，然后在乙醇溶液中超声清洗20～50min，最后真空干燥处理。

上述步骤(2)中，所述等离子体清洗的过程为：偏压为-700～-800V，等离子体源电流10～30A，通入Ar气流量为50～300sccm，工作气压1.0～3.0Pa，对基体表面进行等离子体清洗10～20min，以去除表面杂质。