[发明专利]一种纳米、超微A型分子筛的合成方法

说明书

本发明涉及一种纳米、超微A型分子筛的合成方法，包括以下步骤：S1：制备铝酸钠溶液，降温备用；S2：计算原料凝胶各成分的用量，使液体水玻璃和铝酸钠溶液中各重量比为SiO2/Al2O3=1.88‑2.2、Na2O/SiO2=0.9‑1.5、H2O/Na2O=30‑80；S3：制备活性Al2O3晶种；S4：将计算出的凝胶各成分用量置于反应釜中，控制温度在15‑20℃，然后加入部分活性Al2O3晶种，搅拌使物料混合均匀；S5：将反应釜温度升至40‑50℃，老化处理5‑8h，再在94℃条件下晶化3‑6h，制得半成品；S6：将半成品过滤、洗涤、烘干后制成纳米、超微A型分子筛成品。本发明解决了现有方式生成的A型分子筛原粉粒度大，比表面积小，使用时吸附和干燥效果较差的问题。

技术领域

本发明属于A型分子筛合成技术领域，具体涉及一种纳米、超微A型分子筛的合成方法。

背景技术

A型分子筛，是具有立方晶格、微孔结构的白色粉末或颗粒，无味，无臭，无毒，无腐蚀性，不溶于水和有机溶剂，溶于强酸和强碱，又W性分子和饱和分子优先吸附，被吸附的气体和液体能解吸，具有高吸附性和按分子大小选择吸附的特点，有离子交换性和催化活性，使用后可再生，原料为水玻璃、铝酸钠和氢氧化钠按一定摩尔比混合的液体，经反应，结晶，过滤，洗涤，再洗涤，烘干，得到原粉，再加人粘接剂捏合后，经灼烧，活化而制得，广泛用于气体和液体的干燥、脱水、分离、吸附和石油加工催化裂化过程以及催化剂的载体。

通常A型分子筛都是以硅源和铝源配制成液体，再水热晶化而完成的，合成时除了硅源和铝源需加入其它的模板剂，但是这种方式生成的A型分子筛原粉的粒度多在几个微米到几十个微米，粒度大，比表面积小，在使用时，其吸附和干燥效果较差。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种纳米、超微A型分子筛的合成方法，解决了现有方式生成的A型分子筛原粉粒度大，比表面积小，使用时吸附和干燥效果较差的问题。

本发明采用的技术方案为：一种纳米、超微A型分子筛的合成方法，包括以下步骤：

S1：制备铝酸钠溶液，降温备用；

S2：计算原料凝胶各成分的用量，使液体水玻璃和铝酸钠溶液中各重量比为SiO₂/Al₂O₃=1.88-2.2、Na₂O/SiO₂=0.9-1.5、H₂O/Na₂O=30-80；

S3：制备活性Al₂O₃晶种；

S4：将计算出的凝胶各成分用量置于反应釜中，控制温度在15-20℃，然后加入部分活性Al₂O₃晶种，搅拌使物料混合均匀；

S5：将反应釜温度升至40-50℃，老化处理5-8h，再在94℃条件下晶化3-6h，制得半成品；

S6：将半成品过滤、洗涤、烘干后制成纳米、超微A型分子筛成品。

具体的，所述步骤S1具体为：

S11、计算出符合Al₂O₃=12-18%、Na₂O/Al₂O₃=1.00-2.0要求的液碱和氢氧化铝的量；

S12、按照步骤S11中计算出的液碱和氢氧化铝的量，先将液碱加入反应釜中，边搅拌边投加氢氧化铝，然后使反应釜升温至120-180℃，保温1-3h，制备出铝酸钠溶液，并降温到50℃备用。

具体的，所述液碱中NaOH≥32%，所述氢氧化铝中Al₂O₃≥64%。

具体的，所述步骤S2中，液体水玻璃中SiO₂=24-26%，SiO₂/Na₂O=3.0-3.5。