[发明专利]一种聚苯硫醚纯化处理的方法

说明书

本发明提出了一种聚苯硫醚纯化处理方法，在聚苯硫醚聚合反应完成后固液混合物经过过滤后，加入1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮有机极性溶剂进行纯化处理，能够针对性地处理掉其中的低分子量杂质和碱金属离子，得到纯化后的聚苯硫醚树脂，得到在耐热性、模塑加工方面性能优越的高纯度聚苯硫醚。本分所涉及的聚苯硫醚纯化处理方法，是在聚苯硫醚合成反应完成后，通过固液分离获得固体组分，然后往固体组份加入1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮有机极性溶剂，再固液分离获得固体组分，并通过用水洗涤、干燥等处理纯化固体组分，可以达到同时有效地减少聚合中低分子量杂质的含量和金属离子的量。

【技术领域】

本发明涉及聚苯硫醚合成技术领域，尤其涉及聚苯硫醚合成后的纯化处理方法。

【背景技术】

聚苯硫醚是一种优良的工程树脂，具有优异的耐热性和耐化学性而作为电气、电子设备构件引起了人们的注意。此外，它可以通过注射成型、挤出成型成各种成型部位、膜、片材、纤维等，并且广泛用于需要耐热性和耐化学性的领域。

聚苯硫醚通常是通过使二卤代芳族化合物与碱金属硫化物，如硫化钠在有机极性溶剂如N-甲基吡咯烷酮中反应来制备。由于在聚苯硫醚合成的过程中，产生了大量的由硫化钠存在而等引起的碱金属离子及低分子化合物合成，因此，在聚苯硫醚产物中含有碱金属离子及低分子化合物造成模塑制品成型品的耐水性低，同时存在生产尺寸容易产生变化的问题。

为此，出现了一些方法来除去生产聚苯硫醚成品种低分子量杂质，例如：通过将聚合后的固液混合物进行蒸馏除去作为聚合溶剂的有机酰胺来纯化聚芳硫醚的方法；也有去除聚苯硫醚低分子化合物的纯化方法：将聚芳硫醚合成后的固液混合物在有机酰胺溶剂环境中，在大于100℃且低于低分子化合物溶解温度下加热，并在高温状态下进行固液分离。在该纯化方法中，尽管可以有效地除去低分子量杂质，但是在减少金属离子的方面，尤其是主要是Na离子的金属离子为方面几乎是没有效果。

此外，还有一些去除碱金属离子，纯化聚苯硫醚的方法，在反应完成后，将酸加入到含有极性溶剂的聚苯硫醚浆料中，在PH值小于6的情况下搅拌和洗涤浆料，并过滤、用水洗涤和干燥浆料。在该方法中与不添加酸的情况相比，可以减少碱金属离子，但是由于不能充分去除低分子量杂质，因此不能改善采用此法所得聚苯硫醚树脂制品成型品的机械性能，例如弯曲伸长率。

【发明内容】

本发明针对以上情况提出了一种聚苯硫醚纯化处理方法，在聚苯硫醚聚合反应完成后固液混合物经过过滤后，加入1，3-二甲基-2-咪唑啉酮有机极性溶剂进行纯化处理，能够针对性地处理掉其中的低分子量杂质和碱金属离子，得到纯化后的聚苯硫醚树脂，得到在耐热性、模塑加工方面性能优越的高纯度聚苯硫醚。

本发明所涉及的一种聚苯硫醚纯化方法，该纯化方法包括以下步骤：

步骤一：完成聚合反应的聚苯硫醚反应釜内，将其反应完成后的产物进行固液分离，保留其中分离得到的固体成分；

步骤二：向固体成分中加入1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂，搅拌处理一段时间，其中1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂水含量≤5%；

步骤三：进行固液分离，分离后得到固体成分；

步骤四：洗涤并干燥，得到纯化后的聚苯硫醚树脂。

其中步骤一中，固液分离，分离后的固体，分离率达到85%，即分离出85%以上的极性溶剂。

其中步骤一中的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂水含量≤2%。

更进一步地，其中步骤一中的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂水含量≤1%。

步骤一中的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂水用量与固体成分重量比为1.5：1~6:1。

更加优选地：步骤一中的1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂水用量与固体成分重量比为2.5:1。