[发明专利]一种从含氟稀土渣中回收稀土元素和氟元素的方法在审
申请号: | 202210040691.2 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN116479240A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 刘柯佳;张绘;黄梦玲;张旭霞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院赣江创新研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00;C22B1/02;C01F7/50 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈小龙 |
地址: | 341001 江西省赣*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 回收 稀土元素 元素 方法 | ||
1.一种从含氟稀土渣中回收稀土元素和氟元素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)混合含氟稀土渣和酸液,然后固液分离,得到第一滤渣和含稀土元素的第一滤液;
(2)混合步骤(1)得到的所述第一滤渣和含氯化铝熔盐,然后依次经过焙烧、洗涤和固液分离,得到含稀土元素的第二滤液和含氟元素的第二滤渣。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含氟稀土渣混合前进行研磨;
优选的,所述研磨后的含氟稀土渣的粒径为30-160μm;
优选地,所述含氟稀土渣包括稀土还原渣和/或稀土熔盐渣。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸液包括盐酸;
优选地,所述含氟稀土渣中稀土元素与盐酸的摩尔比为1:(5.6-15);
优选的,所述盐酸的浓度为0.5-12mol/L;
优选地,所述含氟稀土渣与酸液的固液比为1:(1-10)kg/L,优选为1:(1-5)kg/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的时间为10-120min;
优选的,步骤(1)所述混合的温度为20-100℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述第一滤渣与含氯化铝熔盐中氯化铝的质量比为1:(1-3),优选为1:(1.6-3)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述含氯化铝熔盐包括NaAlCl4、KAlCl4或CaAlCl5中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的温度为300-800℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧的时间为30-180min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)得到的所述第二滤渣进行真空蒸馏,得到氟化铝;
优选地,所述真空蒸馏的温度为600-1400℃;
优选地,所述真空蒸馏的时间为30-120min;
优选地,所述真空蒸馏的真空度为10-1000Pa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将含氟稀土渣研磨至粒径为30-160μm,然后按固液比为1:(1-5)kg/L混合含氟稀土渣和盐酸,所述含氟稀土渣中稀土元素与盐酸的摩尔比为1:(5.6-15),所述盐酸的浓度为0.5-12mol/L,所述混合的时间为10-120min,温度为20-100℃,然后固液分离,得到第一滤渣和含稀土元素的第一滤液;
(2)混合步骤(1)得到的所述第一滤渣和含氯化铝熔盐,所述第一滤渣与含氯化铝熔盐中氯化铝的质量比为1:(1-3),所述含氯化铝熔盐包括NaAlCl4、KAlCl4或CaAlCl5中的任意一种或至少两种的组合,然后在300-800℃下焙烧30-180min,之后进行洗涤和固液分离,得到含稀土元素的第二滤液和含氟元素的第二滤渣;
将步骤(2)得到的所述第二滤渣在温度为600-1400℃,真空度为10-1000Pa下,进行真空蒸馏30-120min,得到氟化铝。
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