[发明专利]原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法

说明书

本发明公开了一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法，属于物质检测技术领域。所述原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法包括以下步骤：S1：沉积物的消解：将沉积物干燥至恒重，于特氟龙TFM消解罐中进行密闭微波消解，得样品；S2：将逐级消解方法提取得样品溶液；S3：将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入0.5g硫脲粉末，盖上塞子振荡，放置30‑50min，待试样被充分还原后进行测量。本发明可以快速、准确地测定沉积物中砷的含量，准确度高而且相对其他方法干扰小，测量误差小。

技术领域

本发明属于物质检测技术领域，具体涉及一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法。

背景技术

近年来，随着经济快速发展，全国土壤污染的超标率为16.1％，主要污染类型为无机型，其中排名前三的无机污染物依次为镉、汞和砷。为此生态环境部和国家市场监督管理总局在2018年8月联合颁布了《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》GB36600-2018和《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》GB 15618-2018，对土壤中重金属的限值做了具体要求，因此，急需建立一种准确、快速测定土壤中重金属的分析方法。

地球表层的岩石经过风化作用，逐渐破坏成疏松的、大小不等的矿物颗粒，而土壤是在母质、气候、生物、地形、时间等多种成土因素综合作用下形成和演变而成的，土壤组成很复杂，总体来说是由矿物质、动植物残体腐解产生的有机质、水分和空气等固、液、气三相组成的，由于现在污染严重，导致土壤沉积物砷增加，不利于植被的生长，造成环境污染；传统土壤及沉积物砷的检测采用人工取样，在使用仪器进行检测，费时费力，检测单一，准确度低，极易由于土壤中其他金属物影响检测结果，不利于用户检测。

中国专利文献“氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法(专利号：CN201310090843.0)”公开了一种铁矿石中砷含量的方法，配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。该发明方法检出限低，测定速度快，操作简便，但是存在砷含量准确度有待提高的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法，以解决在中国专利文献“氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法(专利号：CN201310090843.0)”公开的基础上，如何优化工艺，提高砷含量测定的准确度的问题。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总砷的新方法，包括以下步骤：

S1：沉积物的消解：将沉积物干燥至恒重，于聚四氟乙烯(特氟龙TFM)消解罐中进行密闭微波消解，得样品；

S2：将样品采用1.0mol/L的氯化铵溶液提取，得第一砷溶液；第一砷溶液采用0.5mol/L的氟化铵溶液提取，得第二砷溶液；第二砷溶液采用0.5mol/L的氢氧化钠溶液提取得第三砷溶液；第三砷溶液采用0.5mol/L的硫酸溶液提取得第四砷溶液，第四砷溶液采用硝酸-硫酸-高氯酸混合液提取得样品溶液；

S3：将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入0.5g硫脲粉末，盖上塞子振荡，放置30-50min，待试样被充分还原后进行测量。

优选地，还包括标准液的配制：用硝酸水溶液于100mL容量瓶中，配制如下浓度的砷标准溶液：

a.0.00ng/mL，1.00ng/mL，2.00ng/mL，4.00ng/mL,8.00ng/mL，10.00ng/mL；

b.0.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL，50ng/mL；