[发明专利]一种阴极铜中微量硫的测定方法

权利要求书

1.一种阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：溶液制备：称取阴极铜加入高锰酸钾使试样中硫化物定量转化为硫酸根离子并加入去极剂氯化铵消除亚硝酸对电解除铜的影响；

S2：电解除铜富集微量硫：控制电解电流大小电解除铜并加热浓缩除铜后溶液，定容至一定体积；

S3：建立校准曲线：根据溶液浓缩后硫的浓度范围配制系列标准溶液；

S4：测定样品：选择硫的分析谱线及扣背景位置，建立分析方法上机测定。

2.根据权利要求1所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述S1中称取5.0000g试样于250ml高型玻璃烧杯中，加入35mL硝酸(1+1)低温溶解并蒸发，取下冷却，加氯化铵溶液至150ml，滴加高锰酸钾溶液约4ml并不断搅拌，使溶液由蓝色变为深紫色，氧化试样中的硫化物全部为硫酸根离子。

3.根据权利要求2所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述蒸发过程中需要蒸发至杯壁出现油状8-10分钟，所述氯化铵溶液的浓度设定为0.02g/L，所述高锰酸钾溶液的质量分数为2％。

4.根据权利要求1所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述S2中电解除铜富集微量硫过程中，向烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电解器托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀，将铂阳极和铂阴极安装在电解器上，使阴极网浸没在溶液中，用两块半片表皿盖上高型烧杯，在阴极表面约为2.0A/dm²的电流密度下进行搅拌电解至溶液为无色，用水洗涤表皿、杯壁及电解杆，降低电流密度至1.0A/dm²继续电解，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全。

5.根据权利要求4所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述电解完全后不切断电源，慢慢地提升电极，用水淋洗电极，洗液与电解析出铜后的溶液合并，低温蒸发至体积50mL以下，冷却，接着移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，随同试样做空白试验。

6.根据权利要求1所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述S3中建立校准曲线过程中，加入0mL、1.00mL、5.00mL和10.00mL硫标准溶液及5.00ml硫标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀，各容量瓶中溶液的浓度为0ug/ml、0.10ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml和5.00ug/ml。

7.根据权利要求6所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述加入0mL、1.00mL、5.00mL和10.00mL硫标准溶液的浓度为10ug/ml，所述5.00ml硫标准溶液的浓度为100ug/ml。

8.根据权利要求1所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述S4中测定样品时打开仪器，待仪器稳定后，选择分析谱线，在设备分析软件中输入标准溶液中硫元素含量，逐个吸入标准溶液建立校准曲线方程。

9.根据权利要求8所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述曲线方程的线性相关系数应不低于0.999，所述谱线的波长选择为180.731nm。

10.根据权利要求1所述的阴极铜中微量硫的测定方法，其特征在于：所述测定分析过程中用水均采用蒸馏水或者相当纯度的水。