[发明专利]一种健肠止泻合剂的检测方法

权利要求书

1.一种健肠止泻合剂的检测方法，该健肠止泻合剂由炒白术、炒白芍、山药、炒防风、泽泻、炒陈皮、炒白扁豆、黄连、干姜、乌药、乌梅制成，其特征在于，所述检测方法包括对白芍中指标成分芍药苷、陈皮中指标成分橙皮苷和黄连中指标成分盐酸小檗碱的薄层鉴别，以及采用液相色谱法对芍药苷、橙皮苷、盐酸小檗碱的含量测定；

其中，对芍药苷、橙皮苷和盐酸小檗碱的鉴别方法，包括以下步骤：

S1：取适量健肠止泻合剂，加入甲醇混合提取，过滤得到供试品溶液；

S2：分别称取芍药苷对照样品、橙皮苷对照样品、盐酸小檗碱对照样品，加入甲醇制成对照品溶液；

S3：选择固定相，将供试品溶液与对照品溶液点样于固定相上并置于展开剂中展开，晾干后观察结果；

对芍药苷、橙皮苷和盐酸小檗碱的含量测定，包括以下步骤：

(1)称取健肠止泻合剂，加入甲醇稀释，得到供试品溶液；

(2)分别称取芍药苷对照样品、橙皮苷对照样品、盐酸小檗碱对照样品，加入含水甲醇溶液配制成对照品溶液；

(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪中，进行测定；

(4)采用外标法与相应对照品峰面积进行定量比较分析，以测定供试品溶液中相应成分的含量。

2.根据权利要求1所述的一种健肠止泻合剂的检测方法，其特征在于，所述健肠止泻合剂的制备方法包括以下步骤：

(1)称取质量比为2：3：3：2：2：2：2：1：1.2：2：2的炒白术、炒白芍、山药、炒防风、泽泻、炒陈皮、炒白扁豆、黄连、干姜、乌药、乌梅待用；

(2)向上述药材中加入质量比为6～10倍量的水，煎煮0.5～1.5h，过滤，将药渣重复煎煮0.5～1.5h，过滤，合并两次提取液，浓缩处理，浓缩后溶液的体积与加入的水的体积比为0.13～0.22：1，分装、灭菌后放冷至室温，得到所述健肠止泻合剂。

3.根据权利要求1所述的一种健肠止泻合剂的检测方法，其特征在于，还包括药物的特征谱分析方法，具体为：通过液相色谱法对健肠止泻合剂的液相供试品与单一药材的液相供试品进行分析，将具有特征指标成分且与其它成分互不干扰的药材作为健肠止泻合剂中的指标药物，所述指标药物为白芍、陈皮及黄连；确定指标药物的液相色谱法的色谱条件：

色谱柱为碳十八改性硅胶色谱柱；

流速为1mL/min；

进样体积为20μL；

检测器为DAD检测器，检测波长为200～400nm；

流动相A为0.1％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相A与流动相B的总体积为100％；

梯度条件：0-5min时流动相B的体积为3％，5-10min时流动相B的体积为3％-14％，10-15min时流动相B的体积为14％，15-20min时流动相B的体积为14％-22％，20-25min时流动相B的体积为22％，25-30min时流动相B的体积为22％-40％，30-35min时流动相B的体积为40％，35-40min时流动相B的体积为40％-100％，40-45min时流动相B的体积为100％；

其中，白芍的检测波长为230nm；陈皮的检测波长为283nm；黄连的检测波长为345nm。

4.根据权利要求1所述的一种健肠止泻合剂的检测方法，其特征在于，当待测成分为芍药苷时，将供试品溶液与芍药苷对照品溶液点样于固定相上并置于展开剂中展开，晾干后在固定相上喷涂5％香草醛硫酸乙醇显色剂，进行比对；所述固定相为硅胶G薄层板，所述展开剂由三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、甲酸以体积比为40：5：10：0.2配制的混合溶液；

将供试品与芍药苷对照品的色谱相比较，若在相同位置上出现蓝紫色斑点，则说明待测样品中包含芍药苷。