[发明专利]薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺、制得的树脂及应用有效
申请号: | 202210030979.1 | 申请日: | 2022-01-12 |
公开(公告)号: | CN114349889B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 喻啸晨;李胜龙;齐旺顺;高晴晴;徐彦龙;张建新;朱文俊;李允升;蓝程程;严凯龙;马帅;张宏科 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08F210/16 | 分类号: | C08F210/16;C08F210/06;C08F4/646;C08F4/649;C08L23/14;C08L27/06;C08K5/098;C08K5/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄壁 注塑 专用 聚丙烯 树脂 制备 工艺 应用 | ||
1.一种薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将丙烯、氢气和齐格勒-纳塔催化剂体系混合加入立式搅拌釜反应器中,进行第一步聚合反应;控制反应温度为35~70℃,压力为3.3~4.4Mpa(G),停留时间0.3~0.8h,得到熔融指数在55~125g/10min的聚合产物;
2)将步骤1)获得的中聚合产物以及丙烯、乙烯、氢气混合加入单环管反应器中,进行第二步聚合反应;控制反应温度为70-85℃,压力为3.0~4.3Mpa(G),停留时间0.8~1.8h,得到熔融指数在55~90g/10min的聚合产物;
3)将步骤2)获得的聚合产物以及丙烯、乙烯、氢气混合加入气相流化床反应器中,进行第三步聚合反应;控制反应温度为70~85℃,压力为3.0~4.0Mpa(G),停留时间0.1~0.5h,得到熔融指数在55~80g/10min的聚合产物;将该聚合产物进行脱气、汽蒸、干燥处理,得到聚丙烯粉料;
4)将步骤3)获得的聚丙烯粉料与透明成核剂、树枝状分散型增韧剂、氯乙烯丁烯基甘氨酸共聚物、抗氧剂、吸酸剂混合均匀,挤压造粒,得到所述聚丙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,步骤1)、2)、3)中,丙烯进料流量比为1:(0.35~0.55):(0.05~0.08),优选比例为1:(0.4~0.5):(0.06~0.07);
优选地,齐格勒-纳塔催化剂体系包括以邻苯二甲酸酯类、琥珀酸酯类、二醚类中的至少一种作为内给电子体的催化剂组分,以有机硅烷作为外给电子体的催化剂组分,以及至少一种烷基铝为助催化剂;
更优选地,作为内给电子体的催化剂组分的进料流量为步骤1)中丙烯进料流量的0.15‰-0.2‰;
作为外给电子体的催化剂组分的流量为步骤1)中丙烯进料流量的0.08‰-0.15‰;
助催化剂的流量为步骤1)中丙烯进料流量的0.03‰-0.06‰;
优选地,所述有机硅烷为二环戊基二甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种;
优选地,所述烷基铝为三乙基铝、三异丁基铝、三正丁基铝、三正己基铝、一氯二乙基铝中的一种或多种,更优选三乙基铝。
3.根据权利要求2所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,步骤1)中氢气进料量根据反应器内气相中氢气浓度进行实时调整,以控制反应器内气相中氢气浓度为1500~5500ppm;
优选地,反应器内搅拌转速为120~250rpm/min。
4.根据权利要求3所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,步骤2)中氢气、乙烯进料量分别根据反应器内气相中氢气、乙烯浓度进行实时调整,以控制反应器内气相中氢气浓度为1500~4500ppm,乙烯浓度为0~4%。
5.根据权利要求4所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,步骤3)中,氢气、乙烯进料量分别根据反应器内气相中氢气、乙烯浓度进行实时调整,以控制反应器内气相中氢气浓度为0~3000ppm,乙烯浓度为0~4%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,步骤4)中,透明成核剂的添加量为聚丙烯粉料质量的500~2000ppm;树枝状分散型增韧剂的用量为聚丙烯粉料质量的200~2000ppm;氯乙烯丁烯基甘氨酸共聚物的用量为聚丙烯粉料质量的1000~8000ppm;抗氧剂的用量为聚丙烯粉料质量的100~2000ppm吸酸剂的用量为聚丙烯粉料质量的100~1000ppm。
7.根据权利要求6所述的薄壁注塑专用聚丙烯树脂的制备工艺,其特征在于,所述氯乙烯丁烯基甘氨酸共聚物为氯乙烯和丁烯基甘氨酸反应生成的共聚物,其中丁烯基甘氨酸的质量含量为5-30%。
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