[发明专利]一种采用GC-MS测定抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法

说明书

本发明涉及G01N30/00技术领域，具体涉及一种采用GC‑MS测定抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法。一种采用GC‑MS测定抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法，包括：制备标准物质溶液；制备标准曲线溶液；制备样品母液；制备样品溶液，取样品母液，加入有机溶剂中混匀，再加入无机盐、静置；取样品母液上层溶液，再加入无机盐，取上层溶液作为样品溶液；通过GC‑MS进行检测；通过本发明方法对紫杉醇注射液产品中抗氧剂BHT进行测定，具有良好的专属性、线性、准确度、重复性、耐用性。

技术领域

本发明涉及G01N30/00技术领域，具体涉及一种采用GC-MS测定抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法。

背景技术

专利申请号为CN202010384972.0的中国专利公开了不同食品基质中抗氧化剂BHT及主要转化产物测定方法，采用了液相色谱法进行测定抗氧化剂BHT的转化产物，但不适用于分析检测抗癌药品中含有的少量抗氧化剂BHT。

抗氧剂BHT作为输液器制备过程中的添加剂，在输液使用过程中易从输液器中迁移到抗癌药物中，特别是迁移到作为抗癌药物的紫杉醇注射液中，在紫杉醇注射液在加工过程中加入了乙醇和聚氧乙基蓖麻油，有利于抗氧剂BHT的析出；抗氧剂BHT的迁移量超过人体限值，将影响抗癌药物的临床治疗疗效。

因此，提供一种能快速的检测抗癌药物中抗氧剂BHT的含量，是目前需要解决的只要技术问题。

发明内容

为了解决上面问题，本发明提供了一种采用GC-MS测定抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法，包括：

①制备标准物质溶液，将抗氧剂BHT加入有机溶剂进行稀释至刻度得到标准物质溶液；

②制备标准曲线溶液，将标准物质溶液加入有机溶剂进行稀释至刻度得到标准曲线溶液；

③制备样品母液，将抗癌药品加入水混匀、加入无机盐混合后加水定容，静置得到样品母液；

④制备样品溶液，取样品母液，加入有机溶剂中混匀，再加入无机盐、静置；取样品母液上层溶液，再加入无机盐，取上层溶液作为样品溶液；

⑤通过GC-MS进行检测，色谱柱型号为HP-5MS，载气为He，进样口温度为260-295℃。

优选地，所述抗癌药品为紫杉醇注射液。

抗癌药品在应用过程中会与生理盐水配合使用，用于临床的治疗，在输液使用过程中，抗氧剂BHT作为输液器制备过程中的添加剂，易从输液器中迁移到抗癌药物中，特别是迁移到作为抗癌药物的紫杉醇注射液中，因为在紫杉醇注射液在加工过程中加入了乙醇和聚氧乙基蓖麻油，有利于抗氧剂BHT的析出；但抗氧剂BHT的迁移量超过人体限值，将影响抗癌药物的临床治疗疗效，在检测抗氧剂BHT时，抗氧剂BHT很容易受到杂质的干扰，而且抗癌药品和生理盐水进行混合，水和其他的无机盐不能直接作为样品进行测试，需要将其去除，但抗癌药品是溶解在水中的，去除水的过程中也能会损失掉抗癌药品，影响了抗氧剂BHT的测试结果，因此，需要对抗癌药物进行特殊的处理，而且在测试过程中杂质会对抗氧剂BHT进行干扰，使用气相色谱不能满足测试的要求，需要气相色谱-质谱联用仪进行测试，通过将色谱方法和质谱方法的结合，去除杂质对抗氧剂BHT的干扰，从而得到一种具有具有良好的专属性、准确度、重复性、耐用性的抗癌药品中抗氧化剂BHT的分析方法。

优选地，所述有机溶剂选自正己烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈中的一种或多种。

进一步地，所述有机溶剂为乙腈。

优选地，所述制备标准物质溶液的步骤包括：称取一定量的抗氧剂BHT标准物质于量瓶中，用乙腈溶解后稀释至刻度，摇匀；量取上述溶液于量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，得到抗氧剂BHT标准物质溶液。