[发明专利]一种聚醚醚酮表面改性方法

说明书

本发明公开一种聚醚醚酮表面改性方法，包括以下步骤：通过湿化学方法将聚醚醚酮的表面羟基化，得到羟基化聚醚醚酮；通过水热处理在所述羟基化聚醚醚酮的表面沉积二氧化钛涂层，得到表面改性聚醚醚酮。本发明提供的聚醚醚酮表面改性方法，采用湿化学方法与水热处理相结合的表面改性策略，首先通过湿化学方法使聚醚醚酮的表面羟基化，以提高聚醚醚酮表面的亲水性，而后通过水热处理在羟基化后的聚醚醚酮表面上沉积具有生物活性的二氧化钛涂层，提高了聚醚醚酮的骨整合能力；此外，所述聚醚醚酮表面改性方法简单，对仪器要求简单，避免物理沉积过程中复杂和昂贵设备的使用，满足复杂形状植入物的处理需求。

技术领域

本发明涉及高分子材料表面改性技术领域，特别涉及一种聚醚醚酮表面改性方法。

背景技术

通过在聚醚醚酮（PEEK）材料表面引入具有生物活性的涂层材料由于对PEEK骨整合能力的显著提升而成为大家关注的重点。目前已经有多种在PEEK基体材料上沉积生物活性涂层的方法，包括等离子体喷涂、物理蒸发沉积、冷喷涂、微波辅助沉积和湿化学法等，但这些方法大多需要使用较为复杂和昂贵的设备，涂层与基体材料的结合力较差，容易脱落，且大多受视线的限制，无法适用于复杂形状样品的处理。而适用于复杂样品处理的湿化学法在表面沉积的都是聚合物涂层，其表面的涂层结构容易受后续γ射线和高温湿热等灭菌过程的影响。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种聚醚醚酮表面改性方法，旨在提供一种既能有效地提高PEEK材料的生物活性，又能避免复杂和昂贵设备的使用，满足复杂形状植入物的处理需求的聚醚醚酮表面改性方法。

为实现上述目的，本发明提出一种聚醚醚酮表面改性方法，包括以下步骤：

通过湿化学方法将聚醚醚酮的表面羟基化，得到羟基化聚醚醚酮；

通过水热处理在所述羟基化聚醚醚酮的表面沉积二氧化钛涂层，得到表面改性聚醚醚酮。

可选地，所述通过湿化学方法将聚醚醚酮的表面羟基化，得到羟基化聚醚醚酮的步骤包括：

向硼氢化钠-有机溶剂混合溶液中加入清洗干燥后的聚醚醚酮，在60~150°C和氮气气氛条件下加热还原0.5~24h，分离出固体物，清洗、干燥，得到羟基化聚醚醚酮。

可选地，所述硼氢化钠-有机溶剂混合溶液中，所述有机溶剂包括四氢呋喃、甲醇、乙醇和二甲基亚砜中的至少一种。

可选地，所述硼氢化钠-有机溶剂混合溶液中，所述硼氢化钠的浓度为0.1~6g/L。

可选地，所述通过水热处理在所述羟基化聚醚醚酮的表面沉积二氧化钛涂层，得到表面改性聚醚醚酮的步骤包括：

将所述羟基化聚醚醚酮浸泡在钛前驱体-有机溶剂混合溶液中，于60~150°C下水热合成反应0.5~24h，再加入表面活性剂水溶液进行水热处理，然后分离出固体物，清洗、干燥，得到表面改性聚醚醚酮。

可选地，所述钛前驱体-有机溶剂混合溶液中，所述钛前驱体包括四氯化钛、钛酸四乙酯、钛酸四丁酯和硫酸氧钛中的至少一种；和/或，

所述钛前驱体-有机溶剂混合溶液中，所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇、甲醇和丙三醇中的至少一种。

可选地，所述表面活性剂水溶液中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、α-磺基酯磺酸甲酯、羧甲基纤维素、脱氧胆酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、胆酸钠、肌氨酸、吐温-20、吐温-80或尿素。

可选地，所述表面活性剂水溶液的pH为2~7；和/或，

所述表面活性剂水溶液中，所述表面活性剂的浓度为1×10^-5~0.01 mol/L。

可选地，所述水热处理的温度为25°C~100°C；和/或，

所述水热处理时间为0.5~12h。