[发明专利]一种石墨烯-银检测电极材料及其制备方法

说明书

本发明设计一种制备石墨烯‑银检测电极材料的方法，包括以下步骤：制备石墨烯；将所述石墨烯分散在乙醇溶液中，形成石墨烯分散液；向所述石墨烯分散液中加入硝酸银溶液，并混匀，然后在冰浴下加入NaBH₄溶液混匀进行反应，反应后的过滤；将产物烘干即得到所述石墨烯‑银检测电极材料。本发明通过利用一般廉价的中温煤焦油工业原料，制备石墨烯‑银点阵的电极，这种电极生物活性物质标记具有较大比表面积和生物相容性，并且具有较高的检测灵敏度，多孔的石墨烯，能够将克服蛋白质、酶等生物分子本身不稳定的缺陷，将其固载到基体电极的微孔中，使其在测试的过程不发生变性。

技术领域

本发明涉及微量生物大分子检测和动物保护领域，更特别地，涉及一种石墨烯-银检测电极材料及其制备方法。

背景技术

电化学生物传感器能够为生物医学、环境监测、食品医药等方面的研究提供重要科学依据，贵金属纳米粒子不仅能促进电子转移，还可作为固定DNA、酶、蛋白质等生物大分子的有效电子媒介体。但在动物保护领域，往往需要通过检测动物的毛发，粪便等进行检测。但是，毛发的特征量较少，粪便在野外时间较长，这使得能够提取的特征值的量较少，因此对测试的电极要求较高。

现有的测试电极为金、银、铂等贵金属材料，这种片状的电极灵敏度低，响应的误差较大。现有技术中也已经存在石墨烯-银纳米复合材料作为检测DNA的电极，但是这类电极存在以下问题：银均匀的铺设在石墨烯的表面，这对生物的兼容性有一定的改善，但难以适应提取特征量较少标的物检测，另外所选的石墨烯不是中温煤焦油制备的石墨烯，制备的石墨烯碳链较长且没有取向，难以制备银点阵化的电极，即使有些部分沉积，也是敷银不均匀或银涂层脱落造成的结果，银涂层脱落说明电极在测试过程性能不稳定，更是不可取的，另外，它不能将标的物固定在极小的反应区间进行微区电化学反应测试，不能提高电极的灵敏度。

因此，需要一种新的的石墨烯-银点阵电极来检测野生动物痕迹中的DNA。

为此本发明了一种石墨烯银点阵的生物大分子检测电极材料，这种电极材料对生物活性物质标记具有较大比表面积和生物相容性，依靠石墨烯较小的电阻降低测试电极的极化，提高测试的电极的灵敏度，制备的电极为多孔的石墨烯，能够将测试的蛋白质、酶等生物分子本身不稳定的缺陷，固载到基体电极的微孔中，使其在测试的过程不发生发生变性，发明的电极能够将蛋白质、酶的氧化还原中心嵌在其分子内部，在小孔周围的微区有对应的银，形成多个微电极，这样就可以在特征量较少时实现电化学测试。

发明内容

为解决以上问题，本发明提供了一种制备石墨烯-银检测电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1:制备石墨烯；

S2：将所述石墨烯分散在乙醇溶液中，形成石墨烯分散液；

S3：向所述石墨烯分散液中加入硝酸银溶液，并混匀，然后在冰浴下加入NaBH₄溶液混匀进行反应，反应后的过滤；

S4：将S3的产物烘干即得到所述石墨烯-银检测电极材料。

在一个具体实施方案中，S2中，将所述石墨烯分散在95％的乙醇溶液中，所述石墨烯与所述乙醇溶液的质量体积比为1g：5-6mL。

在一个具体实施方案中，S3中，所述石墨烯分散液、硝酸银溶液和NaBH₄溶液的体积比为1:1:2，并且所述硝酸银溶液的浓度为1mM，所述NaBH₄溶液的浓度为1mM。

在一个具体实施方案中，S4中，所述产物在70-80℃下干燥12h。

在一个具体实施方案中，S1中，所述石墨烯通过沥青制备。

在一个具体实施方案中，S1包括以下步骤：