[发明专利]一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法

说明书

本发明公开了一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，包括以下步骤：统计过去一段时间内工业用水中的总硬度、磷酸根、铁的浓度分布范围；依据统计出的分布范围配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液；使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液，绘制标准曲线，得出线性方程；在同样的测试条件下测试工业用水，根据测试出的工业用水中的各待测元素分析线的响应值，从标准曲线或线性方程中查得工业用水中的钙、镁、磷、铁元素的含量，进而计算得到工业用水中总硬度、磷酸根、铁的含量；该方法实现了钙、镁、磷、铁四个元素同一母液的同时测定，大大缩短了分析周期，降低了员工的劳动强度，节省了测试成本。

技术领域

本发明属于水样测定技术领域，具体涉及一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法。

背景技术

在工业用水水质各项指标中，总硬度、磷酸根、铁都是重要指标。总硬度通常指钙、镁离子的总含量，是防止锅炉、水管结垢的一项重要指标。对锅炉、水管来说，水中硬度越小越好，控制给水硬度就能控制锅炉结垢速度。锅炉用水中加入磷酸盐是作为水质稳定剂使用，可以调节水的pH值，屏蔽水中无机和有机的杂质离子，防止锅炉结垢。含铁量高会在锅内产生氧化铁水垢，容易腐蚀，铁离子对钠离子交换器的树脂会铁中毒，含盐量高会影响蒸汽品质，增加排污量，浪费燃料。

实验室测定水质总硬度现今均采用容量法，依据方法为GB 7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》,该方法的影响因素较多，主要有：一、pH值，由于测定过程中络合物的稳定性受pH值的影响很大，pH值越低，络合物的稳定常数越小，钙、镁与EDTA生成的络合物越不稳定；但pH过高，则镁离子会变成氢氧化镁沉淀，又不与EDTA反应，故测定时要严格控制水样的pH值＝10；二、水样中干扰物质，水样受环境各种因素的影响，其成分差别较大，内部存在多种干扰硬度测定的物质，如金属离子(如铁、铝、铜、锰等)、有机物、悬浮物；三、水样硬度本身：水样镁硬度过低、碳酸盐硬度过高、水样总硬度大小都会对测定造成不同程度的影响；四、标准溶液失效：由于现场条件所限、管理不善或经验不足，容易造成标准溶液失效，直接影响滴定时的变色过程，从而影响测定结果。

磷酸根的测定则多采用磷酸根分析仪，依据标准为DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第十三部分：磷酸盐的测定(分光光度法)》。全铁分析使用比色法，依据标准为DL/T 502.1-2006《火力发电厂水汽分析方法第二十五部分：全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)》。磷酸根和全铁的测定均为比色法，影响准确性的因素较多，主要有：一、环境条件：反应物颜色的深浅和温度及显色时间都有关系，同样显色时间不同的温度会使测量结果有偏差。二、pH：测定时，均需控制适宜pH。三、容器(仪器)：实验所用容器(仪器)使用一段时间存在一定程度的吸附，空白值增高，使得测量结果出现误差。四、水样颜色：水样颜色越深，吸光度越高，测定结果越高。

此外，硬度、磷酸根、全铁的测定所用的试剂药品较多，用量大，且易变质，操作均较为繁琐，耗时长、效率低，不符合现如今大生产的需求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，该方法实现了钙、镁、磷、铁四个元素同一母液的同时测定，并可根据需求通过计算最多可同时得到钙硬度、镁硬度、总硬度、磷酸根、铁等5个生产所需指标，大大缩短了分析周期，降低了员工的劳动强度，节省了测试成本。

本发明采取的技术方案如下：

一种同步测试工业用水中总硬度、磷酸根、铁的ICP测定方法，所述方法包括以下步骤：

(1)统计过去一段时间内工业用水中的总硬度、磷酸根、铁的浓度分布范围；

(2)依据步骤(1)统计出的分布范围配制含有钙、镁、磷、铁的系列标准工作溶液；

(3)使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试系列标准工作溶液；