[发明专利]一种苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202210001756.2 | 申请日: | 2022-01-04 |
公开(公告)号: | CN114316093B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 高伟;李琼 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08F4/54 | 分类号: | C08F4/54;C08F136/08;C08F136/06;C07F7/08 |
代理公司: | 深圳市洪荒之力专利代理有限公司 44541 | 代理人: | 李向丹 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苊醌双亚 胺基 稀土 金属催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种苊醌双亚胺基稀土金属催化剂,其特征在于,苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的结构式如下:
其中,Ln为稀土金属,选自Sc、Y、Lu、Gd、Dy、Tb、Tm、Er、Ho、Eu、Sm、Pm、Nd、Pr、Ce或La;R1、R2选自H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、C(CH3)3、CH2CH(CH3)2、CH2Ph或Ph,所述R1和R2相同或不同;R为与稀土金属直接相连的烷基,选自CH2SiMe3、CH(SiMe3)2或1,3-C3H3(SiMe3)2;Ph为苯基、Me为甲基,iPr为异丙基,o表示邻位。
2.一种如权利要求1所述苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法,其特征在于,该方法的化学反应方程式如下:
3.根据权利要求2所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1:在无水无氧环境中,将如式I所示的苊醌双亚胺配体加入到乙醚中,将获得的悬浮液加入到含有过量金属钠的圆底烧瓶中,将混合物室温搅拌5小时,将悬浮液从金属中倒出,用3当量的游离配体原位处理,真空抽干溶剂,得红色固体II;
步骤2:将II的四氢呋喃溶液于-40℃下缓慢滴加至LnCl3的四氢呋喃悬浮液中,让混合物逐渐升温至室温并搅拌12小时,减压除去所有挥发物,用甲苯萃取残留物,过滤,得到紫红色溶液,真空抽干甲苯后,得到紫红色粉末III;
步骤3:将RLi的四氢呋喃溶液于室温下缓慢滴加至III的四氢呋喃溶液中,搅拌30分钟,抽干四氢呋喃溶液后用己烷萃取残余物,过滤,得到紫红色溶液,抽干己烷,得到紫黑色固体即如Ⅳ所示的含苊醌双亚胺自由基化阴离子配体的稀土金属配合物。
4.一种如权利要求1所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的应用,其特征在于:用作异戊二烯、1,3-丁二烯自聚反应的催化剂。
5.根据权利要求4所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的应用,其特征在于,自聚反应的助催化剂为烷基铝或有机硼试剂。
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