[发明专利]一种苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202210001756.2 申请日: 2022-01-04
公开(公告)号: CN114316093B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 高伟;李琼 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C08F4/54 分类号: C08F4/54;C08F136/08;C08F136/06;C07F7/08
代理公司: 深圳市洪荒之力专利代理有限公司 44541 代理人: 李向丹
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 苊醌双亚 胺基 稀土 金属催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种苊醌双亚胺基稀土金属催化剂,其特征在于,苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的结构式如下:

其中,Ln为稀土金属,选自Sc、Y、Lu、Gd、Dy、Tb、Tm、Er、Ho、Eu、Sm、Pm、Nd、Pr、Ce或La;R1、R2选自H、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、C(CH3)3、CH2CH(CH3)2、CH2Ph或Ph,所述R1和R2相同或不同;R为与稀土金属直接相连的烷基,选自CH2SiMe3、CH(SiMe3)2或1,3-C3H3(SiMe3)2;Ph为苯基、Me为甲基,iPr为异丙基,o表示邻位。

2.一种如权利要求1所述苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法,其特征在于,该方法的化学反应方程式如下:

3.根据权利要求2所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤1:在无水无氧环境中,将如式I所示的苊醌双亚胺配体加入到乙醚中,将获得的悬浮液加入到含有过量金属钠的圆底烧瓶中,将混合物室温搅拌5小时,将悬浮液从金属中倒出,用3当量的游离配体原位处理,真空抽干溶剂,得红色固体II;

步骤2:将II的四氢呋喃溶液于-40℃下缓慢滴加至LnCl3的四氢呋喃悬浮液中,让混合物逐渐升温至室温并搅拌12小时,减压除去所有挥发物,用甲苯萃取残留物,过滤,得到紫红色溶液,真空抽干甲苯后,得到紫红色粉末III;

步骤3:将RLi的四氢呋喃溶液于室温下缓慢滴加至III的四氢呋喃溶液中,搅拌30分钟,抽干四氢呋喃溶液后用己烷萃取残余物,过滤,得到紫红色溶液,抽干己烷,得到紫黑色固体即如Ⅳ所示的含苊醌双亚胺自由基化阴离子配体的稀土金属配合物。

4.一种如权利要求1所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的应用,其特征在于:用作异戊二烯、1,3-丁二烯自聚反应的催化剂。

5.根据权利要求4所述的苊醌双亚胺基稀土金属催化剂的应用,其特征在于,自聚反应的助催化剂为烷基铝或有机硼试剂。

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