[实用新型]一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统有效
申请号: | 202121499581.X | 申请日: | 2021-07-03 |
公开(公告)号: | CN216427172U | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 袁秀;刘海涛;赵虎胜;李凯宇;康燕龙;赵建辉;刘鹏辉 | 申请(专利权)人: | 乌兰察布市珂玛新材料有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
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地址: | 012400 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 吡咯烷酮 精制 系统 | ||
本实用新型涉及一种N‑乙烯基吡咯烷酮精制系统,包括:用于对包含NVP的合成反应液依次进行纯化处理的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元,以及对所述第一精馏单元的第一釜出进行蒸馏处理的第二精馏单元,其中,所述第一精馏单元用于接收所述合成反应液并输出第一馏出和第一釜出,所述第一结晶系统接收所述第一釜出并输出第一结晶液,所述第三精馏单元接收所述第一结晶液并输出第七馏出,所述第二精馏单元输出第二馏出和第二釜出,所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行蒸发处理,NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出。本实用新型,将梯级精馏与梯度结晶进行耦合,可连续精制NVP并提高其收率。
技术领域
本实用新型属于N-乙烯基吡咯烷酮制备技术领域,尤其涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NVP)是一种性能优良的精细化学品,素有“万能溶剂”之称,作为溶剂或有机原料被广泛用于涂料、油墨、电子化学品、高级清洗剂、动力锂离子电池等工业领域。无论用于何种领域,都对NVP的纯度提出了很高的要求。
目前NVP主要还是采取乙炔合成法(Reppe法),即乙炔气与a-p在催化剂作用下合成NVP。Reppe法合成NVP时,大都采用强碱如KOH作催化剂催化a-吡咯烷酮与乙炔的乙烯化反应,该方法的缺陷十分明显,反应步骤多,经历乙炔的醛加成、催化加氢、催化脱氢成环、氨解、炔加成等五步反应得到单体,单体合成反应过程中生成的不挥发性聚合副产物的量较大,因此,产物后处理烦琐,不仅导致目标产物NVP收率降低,而且使NVP的分离和提纯复杂化。
目前NVP的分离和提纯采用半连续分离,在最后一步为产生合格纯度的NVP产品需要采用间歇蒸馏,此步停留时间约24-30小时,由于N-乙烯基吡咯烷酮是热敏性物质,物料在精馏塔中停留时间高达30-40小时,在精馏过程中由于高温,有大量的N-乙烯基吡咯烷酮发生自聚,因而,降低了目标产物NVP的收率,不仅企业的生产效率不高,而且企业生产成本上升,另外,自聚副产物还带来了一定的环境污染问题。因此,寻找一种NVP的分离和提纯效果更好的连续精制工艺。
实用新型内容
本实用新型的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统,以实现高纯N-乙烯基吡咯烷酮连续生产、并提高目标产物NVP的收率。
为实现上述目的,本实用新型提供一种N-乙烯基吡咯烷酮精制系统,包括:用于对包含NVP的合成反应液依次进行纯化处理的第一精馏单元、第一结晶系统和第三精馏单元,以及对所述第一精馏单元的第一釜出进行蒸馏处理的第二精馏单元,其中,
所述第一精馏单元用于接收所述合成反应液并输出第一馏出和第一釜出,所述第一结晶系统接收所述第一馏出并输出第一结晶液,所述第三精馏单元接收所述第一结晶液并输出第七馏出,所述第二精馏单元输出第二馏出和第二釜出,所述第二釜出返回所述合成反应液中或返回所述第一精馏单元进行精馏处理,NVP储罐接收所述第七馏出和第二馏出。
进一步的,所述第七馏出中包含纯化后的NVP,其中,NVP≥99.7%(wt%),a-p≤0.05%(wt%),PH值为8.2~9.5。
进一步的,所述第二馏出中包含纯化后的NVP,其中,NVP≥99.7%(wt%),a-p≤0.05%(wt%),PH值为8.2~9.5。
进一步的,所述合成反应液采用乙炔合成法制备,所述合成反应液组成为,NVP占30-65%(wt%),a-p占35-70%(wt%)。
本实用新型与现有技术相比,具有如下有益效果:
1)本实用新型将NVP的分离和提纯工艺进行了重新优化和设计,由半连续精馏改为全连续精馏操作,提高了精馏系统和相关结晶设备的利用效率,通过工艺优化实现了物料在精馏系统内停留时间由半连续工艺的30-40小时降为12-18小时,可显著提高生产效率。
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