[实用新型]一种连续合成四氢苯酐的装置

说明书

本新型公开了一种连续合成四氢苯酐的方法及装置，属于有机合成技术领域。包括丁二烯物料罐、第一级管式微乳液反应器、闪蒸釜、喷射式混合器和顺酐物料罐；丁二烯物料罐经由丁二烯输送泵与第一级管式微乳液反应器进口连接；顺酐物料罐经由顺酐输送泵与第一级管式微乳液反应器进口连接；第一级管式微乳液反应器出口与闪蒸釜进口连接，闪蒸釜出口与喷射式混合器进口连接；喷射式混合器出口与顺酐物料罐连接，顺酐物料罐经由顺酐循环泵与喷射式混合器进口连接。本新型装置生产的四氢苯酐产品质量稳定，利用率高，装置自动化程度高，生产成本低，产品质量高，并降低了设备要求，减少了设备成本，技术先进，工艺极具竞争力。

技术领域

本新型涉及四氢苯酐的合成装置，属于有机合成技术领域。

背景技术

四氢苯酐作为顺酐衍生物，广泛应用于树脂固化剂、电子、聚酯类高档涂料、绿色环保增塑剂、医药农药等领域。四氢苯酐衍生物与环氧树脂形成的固化物是一种理想的封装材料，广泛应用于从电阻、电容、电感、二极管、三极管等基本电子元件到半导体器件、集成电路等复杂器件的封装。作为一种重要的化工中间体, 近年来国内对该产品需求量不断增加。

四氢苯酐在1928年由Dlels-Alder首先制得，采用顺酐与丁二烯缩聚，四氢苯酐合成反应方程式如下所示。该反应是协同机理，即双烯体和亲双烯体通过环状过渡态，旧键的断裂和新键的形成同时进行，一步完成反应过程。

四氢苯酐合成反应式

近年来，利用该方法不仅在实验室，而且在工业生产上制取该产品。最近，报导了关于采用压力、溶剂和提高温度方法来增加产率和加快反应速度的一些专利。国内四氢苯酐的产量不能满足市场日益膨胀的需求，生产企业纷纷釆取添加平行间歇生产线扩大生产，但间歇法生产存在占地面积大、效率低，生产能力小，生产过程复杂，不易自动化控制，质量控制困难、不易降低生产成本等缺点。专利202020115716.7采用半连续反应装置合成四氢苯酐，专利CN205774230采用多级反应釜串联连续化生产甲基四氢苯酐。北京化工大学研究了将顺酐溶于溶剂中，然后加入阻聚剂，加热至略低于反应温度，通入丁二烯，通过管式反应器连续反应，反应达到终点后，将反应液进入冷却室，结晶后过滤，洗涤干燥得到四氢苯酐。1,3-丁二烯与顺丁烯二酸酐合成四氢苯酐时,副反应为1,3-丁二烯的自聚。1,3-丁二烯所具有的活泼的共轭双键使其非常容易发生聚合反应,生成丁二烯二聚物、橡胶状自聚物、丁二烯过氧化自聚物、丁二烯端聚物。但是反应的转化率较低，反应时间长，副反应多，产品质量差。

传统微反应器中流体流动通常属于层流，虽然具有很强的方向性、对称性和高度有序性，但是层流也容易导致液液、气液混合不均匀不充分，从而导致反应不彻底。

专利201710532951.7公开了一种液-液多相反应用微反应器，包括同轴的内管和外套管；内管与外套管之间形成环形微通道；内管由外径相同的第一导流管、内膜管和第二导流管依次连接而构成；第一导流管的第一端口设有轻相入口，第二端口与所述内膜管的第一端口导通；内膜管的第二端口与所述第二导流管的第一端口之间封堵，所述第二导流管的第二端口封闭于所述外套管内部；外套管的上侧设有重相入口；所述外套管的一端与所述第一导流管的管壁之间设有堵头，另一端设有产物出口；重相入口与内管的布置使重相流体与轻相流体的接触方式为并流；环形微通道内设有定距结构。从进口1流入并通过膜渗透入环形微通道的流体1与从进口2进入环形微通道的流体2在微通道内混合后发生反应，产物经由产品出口进入下一工艺，此微型反应器可以实现物料的连续反应，但是两种流体混合不够均匀、接触不充分，因此造成反应不够彻底、反应速度低。

新型内容

针对现有技术中存在的技术问题，本新型提供了一种连续合成四氢苯酐的装置，可实现四氢苯酐的连续化的可控合成，产品质量稳定，装置自动化程度高，生产成本低，产品质量高，并降低了设备要求，减少了设备成本。

一、连续合成四氢苯酐的装置