[发明专利]巯基修饰纳米金胶体液及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202111682935.9 | 申请日: | 2021-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN114289729B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 郑文富;李小兰;赵宇亮 | 申请(专利权)人: | 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y5/00;B82Y40/00;A61K9/08;A61K33/242;A61K47/54;A61P17/02;A61P31/04;B22F1/0545 |
| 代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王秉丽 |
| 地址: | 510700 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 巯基 修饰 纳米 胶体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种巯基修饰纳米金胶体液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氯金酸溶液与还原剂溶液混合,进行还原反应,制得混合液A;
将所述混合液A与有机溶剂混合,制得混合液B;
将所述混合液B与表面活性剂混合,制得纳米金胶体液C;
将所述纳米金胶体液C与巯基小分子试剂混合,进行巯基化反应,得到所述巯基修饰纳米金胶体液;
其中,
所述氯金酸溶液为氯金酸的水溶液,所述还原剂溶液为还原剂的水溶液;
所述有机溶剂选自醇溶剂、乙酸、二甲基亚砜和醚类溶剂中的一种或多种;
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂;
所述巯基小分子试剂选自2-巯基苯并噁唑、2-(3-巯基吲哚)苯甲酸、4-巯基苯甲酸和3-巯基丙酸甲酯中的一种或多种;
所述还原剂选自柠檬酸钠、硼氢化钠和抗坏血酸中的一种或多种;
所述醇溶剂选自乙醇、丙三醇和乙二醇中的一种或多种;
所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,2-环己二醇二甲醚中的一种或多种;
所述阳离子表面活性剂选自苄基十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种;所述阴离子表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘氨胆酸钠、十二烷基醚硫酸钠磺酸和硬脂酸钠中的一种或两种;
所述氯金酸溶液的质量浓度为0.1wt% ~ 45wt%;
所述还原剂溶液的质量浓度为1wt% ~ 45wt%;
所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(4~20);
所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为3%~35%(v/v) ;
所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.1% ~ 3%(w/v);
所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.01%~1%(w/v) ;
进行所述巯基化反应的反应温度为1 ℃ ~ 80 ℃,反应时间为2 h ~ 12 h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应和所述巯基化反应各自独立地于分散条件下进行。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠,所述巯基小分子试剂选自2-巯基苯并噁唑、4-巯基苯甲酸和3-巯基丙酸甲酯中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述氯金酸溶液的质量浓度为5wt% ~ 45wt%;及/或,
所述还原剂溶液的质量浓度为5wt% ~ 25wt%;及/或,
所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(5~20);及/或,
所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为5% ~ 30%(v/v) ;及/或,
所述表面活性剂的用量为所述混合液B体积的0.5% ~ 2.5%(w/v);及/或,
所述巯基小分子试剂的用量为所述纳米金胶体液C体积的0.1%~0.7%(w/v) ;
所述巯基化反应于搅拌状态下进行,搅拌速度为30 rpm ~ 400 rpm。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基苄基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵和十二烷基二甲基氧化胺中的一种或两种;及/或,
所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和甘氨胆酸钠中的一种或两种;及/或,
所述氯金酸溶液的质量浓度为15wt% ~ 35wt%;及/或,
所述还原剂溶液的质量浓度为7wt% ~ 15wt%;及/或,
所述氯金酸溶液与所述还原剂溶液的体积比为1:(5~15);及/或,
所述氯金酸溶液中的氯金酸与所述还原剂溶液中的还原剂的摩尔比为1:(1~5);及/或,
所述有机溶剂在所述混合液B中的体积分数为8% ~ 25%(v/v) 及/或,
所述巯基化反应于搅拌状态下进行,搅拌速度为50 rpm ~ 300 rpm。
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