[发明专利]一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置

说明书

本发明公开一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置，所述方法包括：(1)处理阴离子交换树脂；(2)用水溶胀聚乙烯醇；(3)溶胀液在聚乙烯醇和阴离子交换树脂之间循环重复，获得提高醇解度的聚乙烯醇产品和反应液。本发明的提高聚乙烯醇醇解度的方法投入成本低，工艺简捷，效果显著。

技术领域

本发明属于聚乙烯醇制备领域，具体涉及一种提高聚乙烯醇醇解度的方法及装置。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是重要的化工原料，可用于制造胶水、乳化剂等，用途十分广泛。聚乙烯醇是聚醋酸乙烯酯(PVAC)与甲醇经过醇解反应得到，NaOH为催化剂，但是，存在的副反应产生杂质醋酸钠，降低产品质量，影响聚乙烯醇的醇解度。目前聚乙烯醇的醇解度达不到100％，且已有的方法基本是在聚合时引入新的添加剂或者在醇解时调节加入碱的量以及在PVA中加入复合增塑剂等达到目标，工艺复杂且不好控制，成本高，指标不能达到要求。为降低醋酸钠含量目前采用的技术是聚合时改用新的溶剂和引发剂制备得出，并用大量的甲醇洗涤。

中国专利CN106279479A公开一种提高产品聚乙烯醇醇解度的方法，通过对醇解度较低的PVA产品进行溶胀后再次醇解以提高聚乙烯醇的醇解度，这种方法不能降低杂质醋酸钠的含量，只是单纯提高聚乙烯醇的醇解度，生产得到的聚乙烯醇产品依然受到杂质影响。

发明内容

针对现有技术中聚乙烯醇的醇解度低、存在杂质的问题，本发明提出一种聚乙烯醇的制备方法及装置，通过向聚乙烯醇中引入离子交换树脂，使得聚乙烯醇的醇解度达到99.9％以上，同时产品的醋酸钠含量低于0.50wt％。

根据本发明的第一个实施方案，提供一种提高醇解度聚乙烯醇的方法，其包括以下步骤：

(1)处理阴离子交换树脂，获得再生的阴离子交换树脂；

(2)将聚乙烯醇用水溶胀；

(3)将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行反应得到醇解度提高的聚乙烯醇。

进一步地，步骤(1)还包括处理阳离子交换树脂，获得再生的阳离子交换树脂。

进一步地，还包括步骤(4)，将步骤(3)生成的聚乙烯醇的反应液输送至步骤(1)再生的阳离子交换树脂中进行反应，得到醇解度提高的聚乙烯醇。

进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中、停留、进行反应得到醇解度提高的聚乙烯醇。

进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(3)生成的聚乙烯醇的反应液再返回至阴离子交换树脂中反应直至聚乙烯醇的醇解度达到设定值，或者，将步骤(2)的聚乙烯醇溶胀液输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行循环反应直至聚乙烯醇的醇解度达到设定值。

进一步地，所述步骤(3)中的反应包括阴离子交换反应和酯皂化反应。

根据本发明的又一个实施方案，提供一种提高聚乙烯醇醇解度的方法，其包括以下步骤：

(1)处理阴离子交换树脂和，获得再生的阴离子交换树脂；

(2)将聚乙烯醇用水溶胀；

(3)将聚乙烯醇溶胀液(即，聚乙烯醇溶胀后过滤去除聚乙烯醇的水溶液)输送至步骤(1)再生的阴离子交换树脂中进行反应，然后从所述阴离子交换树脂分离出的反应液A返回输送至步骤(2)的溶胀后的聚乙烯醇(即，已去掉溶胀液的聚乙烯醇)中进行反应得到反应液B(即，反应液A与聚乙烯醇反应后分离出的溶液)再输送至阴离子交换树脂中，重复上述过程一次或多次(例如1-50次，2-40次，3-35次，4-32次，5-30次，优选7-25次，优选8-20次，优选9-18次，更优选10-15次)，重复过程中定期取样，检测聚乙烯醇的醇解度达到设定值，获得提高醇解度后的聚乙烯醇产品及其反应液C。