[发明专利]高强度高抗水气凝胶材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙粉体与热塑性聚合物按质量比为(1‑6):20混合均匀后，置于双螺杆造粒机中造粒，得到混合母粒；将混合母粒与醋酸纤维素酯按预设比例混合均匀后，置于双螺杆挤出机中熔融挤出，得到纤维原丝；将纤维原丝先置于有机溶剂中萃取，再置于稀盐酸中洗涤，得到纳米纤维；将纳米纤维乳化处理得到纤维分散液，再将纤维分散液冷冻、干燥，得到气凝胶材料。本发明将适量的碳酸钙分散于气凝胶中，使碳酸钙通过表面羟基与聚乙烯醇‑乙烯共聚物的表面羟基通过氢键结合起来，提高气凝胶的强度；且所得气凝胶具有一定的抗水性。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料技术领域，尤其涉及一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法。

背景技术

气凝胶是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物，是目前世界上最轻的固体材料。气凝胶比表面积大(高达500-1200m²/g)、孔隙率高(90％以上)，具有独特的热学、声学、光学、电学性能。因此广泛应用于隔热材料、隔音材料、过滤材料、催化剂、吸附剂等方面，其应用可涉及航空航天、建筑、生物化学、石油泄漏等众多领域。

由于气凝胶的多孔结构以及其纳米级的气孔，使得气凝胶的骨架强度低，导致气凝胶韧性小、力学性能差、结构不稳定，因此在实际应用时受到限制。另外，当气凝胶遇到水时，其表面羟基与水形成氢键，使液体水很容易进入气凝胶的气孔中，在毛细张力作用下使气凝胶破碎，进一步影响其强度。

目前制备高强度高抗水的气凝胶，一般是通过超临界干燥法提高强度，在通过将气凝胶表面进行改性，使其表面接枝疏水基，来提高抗水效果，即强度和抗水性是通过不同的工艺控制的。

申请号为CN202110756172.1的专利公开了一种高强度低热导率聚合物交联气凝胶材料的制备方法，该方法中提高气凝胶强度主要采用的是超临界干燥法，超临界干燥法虽然效果较好，但是成本太高，不适用于大规模生产。

有鉴于此，有必要设计一种改进的高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，利用同一工艺解决气凝胶强度及抗水性等问题。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：

S1.混合造粒：将碳酸钙粉体与热塑性聚合物按质量比为(1-6):20混合均匀后，置于双螺杆造粒机中造粒，得到混合母粒；

S2.熔融挤出：将步骤S1得到的所述混合母粒与醋酸纤维素酯按预设比例混合均匀后，置于双螺杆挤出机中熔融挤出并收卷，得到纤维原丝；

S3.萃取洗涤：将步骤S2得到的所述纤维原丝先置于有机溶剂中萃取，再置于稀盐酸中洗涤，得到纳米纤维；

S4.乳化成型：将步骤S3得到的所述纳米纤维乳化处理得到纤维分散液，再将所述纤维分散液冷冻、干燥，得到气凝胶材料。

作为本发明的进一步改进，所述热塑性聚合物为聚乙烯醇-乙烯共聚物。

作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述混合母粒与醋酸纤维素酯的质量为(25％:75％)-(40％:60％)。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中除去部分所述碳酸钙粉体，剩余碳酸钙粉体与聚乙烯醇-乙烯共聚物的质量比为(0.3-5):20。

作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述有机溶剂为丙酮。

作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述乳化处理的溶剂为水或水与有机溶剂组成的混合溶剂中的一种。

作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述乳化处理的温度为75-85℃，乳化时间为2-3min。