[发明专利]一种量产的高电导多壁碳纳米管薄膜材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 202111673360.4 申请日: 2021-12-31
公开(公告)号: CN114132918B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 王洪;孙旭;王一卓;李坤财;王晶;代旭 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C01B32/16 分类号: C01B32/16;C01B32/168
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 安彦彦
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 量产 电导 多壁碳 纳米 薄膜 材料 制备 方法
【说明书】:

一种量产的高电导多壁碳纳米管薄膜材料的制备方法,将碳源、催化剂和促进剂混合均匀,得到反应溶液;向管式炉的入口通入氮气后通入反应溶液,采用收集装置收集管式炉的出口喷出的气凝胶,得到多壁碳纳米管薄膜;向多壁碳纳米管薄膜喷洒p型掺杂剂溶液,晾干,对多壁碳纳米管薄膜辊压后,得到高电导多壁碳纳米管薄膜材料。本发明制备的薄膜电导率较高,并且暴露在空气一个月后仍具有良好的空气稳定性,制备方法可实现大规模制备大面积碳纳米管高导电薄膜,且成本低廉、工艺简单,对可穿戴器件和电磁屏蔽具有巨大的应用潜力。

技术领域

本发明属于高电导材料的制备技术领域,涉及一种量产的高电导多壁碳纳米管薄膜材料的制备方法。

背景技术

自从1991年Iijima发现碳纳米管以来,触发越来越多的学者无论是在基础理论研究领域,还是在工程应用领域,都投入大量的热情和精力,在全球范围内掀起了研究碳纳米管的热潮。人们不断发现碳纳米管许多非常优异的特性:十分优良的导电性、导热性、力学性能等,而且十分稳定。针对碳纳米管的一系列优异性质,研究人员设计了许多基于碳纳米管的功能器件,比如扬声器、超级电容器、燃料电池、电磁屏蔽体等。然而有很多的器件需要宏观的大面积的高电导薄膜,特别是在将实验室技术转移到大面积的工业化生产的时候,高电导碳纳米管薄膜规模化制备技术的显得尤为重要。

最常见的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法(Arc-Discharge),激光烧蚀法(Laser-Ablation)和化学气相沉积法(Catalytic Chemical Vapor Deposition)。电弧放电法的原理为在低电压的条件下,用大功率电源将反应腔内的气体迅速电离,使之形成等离子体束流,用以轰击石墨电极,使之气化并沉积下来。激光烧蚀法的原理为高能激光经透镜聚焦后,辐照在靶材表面,使其表面原子蒸发并沉积到低温区域。化学气相沉积法的基本原理是将碳源通入反应腔内,在特定的温度和催化剂的作用下发生催化裂解,使生成的碳原子能够溶解到催化剂的表面,待其到饱和后,又会从其表面析出,经自组装形成碳纳米管。但电弧放电法、激光烧蚀法以及化学气相沉积法只适用于在实验室里得到少量碳纳米管,不适用于大面积的生产应用。并且采用这些方法制备的碳纳米管经过抽滤成膜后电导率较低,达不到理论电导率的1/1000。

发明内容

为克服现有技术中的问题,本发明的目的在于提供一种量产的高电导多壁碳纳米管薄膜材料的制备方法,该方法制备的多壁碳纳米管薄膜电导率高,适用于大面积的碳纳米管薄膜生产。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种量产的高电导多壁碳纳米管薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:

将碳源、催化剂和促进剂混合均匀,得到反应溶液;向管式炉的入口通入氮气后通入反应溶液,采用收集装置收集管式炉的出口喷出的气凝胶,得到多壁碳纳米管薄膜;向多壁碳纳米管薄膜喷洒p型掺杂剂溶液,晾干,对多壁碳纳米管薄膜辊压后,得到高电导多壁碳纳米管薄膜材料。

进一步的,碳源为甲醇和正己烷的混合物,催化剂为二茂铁,促进剂为噻吩。

进一步的,将甲醇、正己烷、二茂铁和噻吩混合后在400W的功率下超声0.5-1.5个小时,得到反应溶液。

进一步的,甲醇和正己烷的体积比为6-9:1-3,反应溶液中二茂铁的浓度为15-25mg/mL,噻吩的浓度为2-5μL/mL。

进一步的,p型掺杂剂溶液通过以下过程制得:将7,7,8,8-四氰基对苯二醌二甲烷、三氯化铁或2,3,5,6,-四氟-7,7’,8,8’-四氰二甲基对苯醌加入到无水乙醇中,制得p型掺杂剂溶液。

进一步的,p型掺杂剂溶液的浓度为0.8-1.1mg/mL。

进一步的,每平方厘米多壁碳纳米管薄膜上,喷洒p型掺杂剂溶液的量为0.3-0.6mL。

进一步的,收集装置为直径为10cm,长度为60cm的圆柱形滚筒。

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