[发明专利]一种废置含锂铝电解质的综合回收方法有效
| 申请号: | 202111667436.2 | 申请日: | 2021-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN114438329B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
| 发明(设计)人: | 梁学民;孔亚鹏;何季麟;张建勋;杨昇;王立强;陈昱冉 | 申请(专利权)人: | 郑州大学;郑州轻冶科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B21/00;C22B26/12;C25C3/18;C01D15/08;C01F7/50;C01F7/54 |
| 代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 李秋红 |
| 地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 废置 含锂铝 电解质 综合 回收 方法 | ||
1.一种废置含锂铝电解质的综合回收方法,其特征在于,所述回收方法包括以下步骤:
a、将废置含锂铝电解质依次进行破碎、细磨,得到100~400目的电解质粉;
b、采用无机酸加入水配制成酸液,并在配制的酸液中加入浸出强化剂;然后将步骤a所得电解质粉加入配制的酸液中,在常压下进行加热搅拌浸出,加热搅拌浸出过程中温度控制为20~100℃,浸出后进行过滤,得到滤渣A和滤液A;
所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和草酸中的至少一种,所述酸液的浓度为0.1~10 mol/L;所述浸出强化剂为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝和草酸铝中的至少一种;所述浸出强化剂的加入量为电解质粉总重量的20%~200%;
c、将所得滤渣A进行洗涤,然后在50~150℃条件下烘干至恒重,得到亚冰晶石产品;
d、向步骤b所得滤液A中加入碱液,调节滤液的pH值至2.0~8.0,然后在温度20~100℃条件下诱发滤液中氟铝络合离子结晶沉淀,沉淀后进行过滤,得到滤渣B和滤液B;
所述碱液为饱和氢氧化钠溶液和/或饱和碳酸钠溶液;
e、将所得滤渣B在50~150℃条件下烘干至恒重,烘干后进行高温煅烧,控制煅烧温度为200~1000℃、保温时间为1~10h,得到氟化铝产品;
f、所得滤液B中加入硫酸盐,使其硫酸根的摩尔量与溶液中钙离子摩尔量相同,除去溶液中的钙离子,使其转化为硫酸钙沉淀,经过滤得到滤液C;
所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸铝中的至少一种;
g、将所得滤液C进行蒸发浓缩,浓缩至固体析出物质恒重,然后进行过滤,得到钠盐和浓缩液D;
h、所得浓缩液D中加入碳酸盐,在20~100℃条件下搅拌反应,反应后所得产物依次进行过滤、干燥,得到碳酸锂产品;
所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾,碳酸盐的加入量比例为n(CO32-):n(Li+) =0.5~2.5:1。
2.根据权利要求1所述的废置含锂铝电解质的综合回收方法,其特征在于:步骤b所述电解质粉加入配制的酸液中,控制浸出的液固比为1~50:1。
3.根据权利要求1所述的废置含锂铝电解质的综合回收方法,其特征在于:步骤d所述调节滤液的pH值为2.3~4.5。
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