[发明专利]一种DOPO-GMA-APP阻燃剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202111662789.3 | 申请日: | 2021-12-31 |
公开(公告)号: | CN114525019B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 童张法;李科宏;彭李佳;尹作栋;雷圆;樊勇生;李振金;贺路路;王伟超;黄煜;马剑平;汤勇;杨可;谢度坤;刘良钦;陈奇;杨露;熊爽;石萌;焦妍惠;郭亚宁 | 申请(专利权)人: | 广西大学;广西华锑科技有限公司 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08K9/10;C08K3/32;C08K5/5313;C08K3/26;C08K9/04 |
代理公司: | 广西曙光知识产权代理有限公司 45132 | 代理人: | 陈玲玉 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dopo gma app 阻燃 制备 方法 应用 | ||
1.一种DOPO-GMA-APP阻燃剂的制备方法,其特征在于,以GMA为壳层材料,通过原位聚合的方法,使其包裹在APP上,制备得GMA-APP,再枝接上阻燃中间体DOPO分子,得到DOPO-GMA-APP阻燃剂;
具体包括以下步骤:
(1)将APP加入到无水乙醇中,控制一定温度搅拌均匀,再加入GMA,混合均匀,后加入过氧化苯甲酰的丁酮溶液,加热反应,反应完毕后抽滤,干燥,制备得GMA-APP;
(2)将制备好的GMA-APP,加入无水乙醇,升温,搅拌;
(3)研磨DOPO至粉状加入上述溶液中反应,反应完成后进行抽滤,洗涤,干燥,即得到DOPO-GMA-APP阻燃剂;
步骤(1)GMA-APP的制备方法具体为:按重量份数计,将50~100份APP加入到无水乙醇中,固液比为1:2.5,控制升温至45~55 ℃,搅拌;向混合溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯5~100ml,温度保持不变,继续搅拌10~20 min;将0.125~0.5 份过氧化苯甲酰溶于10~40 ml丁酮中,再将其加入到上述混合液中,加热至60~70℃,反应6~9h,反应完毕后抽滤,得到白色块状物,放入烘箱中以70~80 ℃进行干燥12~14 h,制备得GMA-APP。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)具体为:按重量份数计,将50~200份GMA-APP,加入无水乙醇,控制固液比为1:2,升温至40℃,搅拌10~15分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)具体为:向步骤(2)溶液中加入15~60份研磨至粉状的DOPO,搅拌并升温至70℃,反应7~9h,反应结束后,冷却至室温,抽滤,并使用无水乙醇进行洗涤2~3次,70℃干燥12h,得到DOPO-GMA-APP阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)按重量份数计,将100份APP加入到无水乙醇中,固液比为1:2.5,控制升温至50 ℃,搅拌,向混合溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯50ml,温度保持不变,继续搅拌15 min,将0.15 份过氧化苯甲酰溶于15ml丁酮中,再将其加入到上述混合液中,加热至70℃,反应7h,反应完毕后抽滤,得到白色块状物,放入烘箱中以70 ℃进行干燥12 h,制备得GMA-APP;
(2)按重量份数计,将100份GMA-APP,加入无水乙醇,控制固液比为1:2,升温至40℃,搅拌10分钟;
(3)加入30份研磨至粉状的DOPO至上述溶液中,搅拌并升温至70℃,反应7h,反应结束后,冷却至室温,抽滤,并使用无水乙醇进行洗涤3次,70℃干燥12h,得到DOPO-GMA-APP阻燃剂。
5.一种PBT复合阻燃材料,其特征在于,将重量百分数10%-25%权利要求1~4任一项制备方法制得的DOPO-GMA-APP阻燃剂添加至PBT树脂中,或将重量百分数20%权利要求1~4任一项制备方法制得的DOPO-GMA-APP阻燃剂,以及20%改性重质碳酸钙添加至PBT树脂中,制得复合阻燃材料。
6.根据权利要求5所述的PBT复合阻燃材料,其特征在于,将重量百分数15%-25%权利要求1~4任一项制备方法制得的DOPO-GMA-APP阻燃剂添加至PBT树脂中,制得复合阻燃材料。
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