[发明专利]超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法

说明书

本发明提供超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，涉及化学品制备技术领域。超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，包括以下步骤：通过精确称取1000g超纯浓硫酸，加入到200g 31％的超纯双氧水溶液中，准确标定其浓度为5％左右，测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量，按照化学中摩尔等量反应原理，严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5％的双氧水硫酸溶液量，把以上的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中，温度不超过50度，加料完毕，用循环泵循环均匀，便可去除超纯硫酸中大部分微量二氧化硫的含量。通过利用双氧水作为氧化剂，在一定条件下，把少量的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，操作简便，成本低廉，可操作性强，适合工业化应用。

技术领域

本发明涉及化学品制备技术领域，具体为超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法。

背景技术

电子工业特别是现代芯片行业使用大量的超纯硫酸作为工艺加工间必要的化学试剂，现代电子化学品中，对杂质各种特别是有害杂质的控制愈来愈严格，对超纯硫酸来说，产品中二氧化硫的含量决定了产品的等级，一般要求控制在1-5PPM范围，但是，在实际的超纯硫酸的制造工艺中，很难把二氧化硫控制到这个水平。

本发明中，找到一个科学简便的方法：利用双氧水作为氧化剂，在一定条件下，把少量的二氧化硫氧化成三氧化硫或硫酸，从而使硫酸产品符合规范要求。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，解决了在纯硫酸的制造工艺中，很难把二氧化硫控制在1-5PPM这个水平的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：超纯硫酸中微量二氧化硫的去除方法，包括以下步骤：

S1.首先精确称取1000g超特浓硫酸，加入到200g31％的超纯双氧水溶液中，并准确标定其浓度为5％左右；

S2.再测定超纯硫酸罐中的二氧化硫的含量，按照化学中摩尔等量反应原理，严格计算出需要的双氧水摩尔量和需要的5％的双氧水硫酸溶液量；

S3.把步骤S2中制得的双氧水硫酸溶液慢慢加入硫酸罐中，温度不超过40℃-50℃，加料完毕，用循环泵循环30-40min均匀；

S4.然后测试步骤S3中的硫酸产品中二氧化硫的余量，小于5PPM，则判断合格。

S5.若步骤S4中硫酸产品中的二氧化硫的余量大于5PPM，将步骤S4中的硫酸产品加热到120℃-150℃，让亚硫酸分解,使二氧化硫在硫酸中的溶解度下降，以此进一步降低硫酸产品中二氧化硫的余量，再重复步骤S4测试硫酸产品中二氧化硫的余量。

优选的，所述步骤S4中测试硫酸产品中二氧化硫的余量的方法步骤如下：

S1.精密量取20ml的硫酸产品,置于两颈1000mL圆底烧瓶中,加水500-600mL和8-10mL6molL^-1盐酸溶液，一颈导入氮气至瓶底，另一连接回流冷凝管,冷凝管，上端连接一导气管导入一烧杯底部；

S2.然后在烧杯内加入水和数滴淀粉溶液,滴加0.01-0.02molL^-1碘标准溶液使成蓝色,加热烧瓶至溶液沸腾；

S3.蒸馏与烧杯内的碘起还原作用,随着溶液中碘浓度的减少,溶液有褪色现象，后滴加0.01-0.02molL^-1碘标准溶液补充耗用掉的碘,使溶液回复成蓝色，如此反复至烧杯内溶液在1-2min内不褪色；

S4.最后利用所耗用的碘液量便可直接计算出二氧化硫的浓度。

优选的，所述步骤S1中使用的双氧水是浓度30％-50％的超纯级产品。