[发明专利]一种光刻胶中重氮甲烷类光致产酸剂的鉴定方法

权利要求书

1.一种光刻胶中重氮甲烷类光致产酸剂的鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、从待测的光刻胶样品中提取含有光致产酸剂的待测清液；所述待测清液经过GC-MS分析检测，得到GC-MS总离子流色谱图；

S2、重氮甲烷类光致产酸剂的鉴定：在所述GC-MS总离子流色谱图中提取特征离子碎片；通过逐一比对含有所述特征离子碎片的特征组分的保留时间和质谱图，鉴别所述特征离子碎片的峰是否为所述特征组分的信号峰；

若所述特征离子碎片的峰是所述特征组分的信号峰，则可判断所述光刻胶样品中含有重氮甲烷类光致产酸剂；

若所述特征离子碎片的峰不是所述特征组分的信号峰，则可判断所述光刻胶样品中不含有重氮甲烷类光致产酸剂；

其中，所述特征组分的结构式如式I所示：

式I中，m为1或2；

R1、R2各自独立地选自直链或支链烷基、环烷基、芳基、酰基。

2.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述R1和所述R2各自独立地选自直链或支链的C1～C8烷基、C5～C7环烷基、C6～C12芳基。

3.根据权利要求1或2所述的鉴定方法，其特征在于，所述特征组分包括以下化合物中的至少一种：

4.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤S2中，所述GC-MS分析检测的条件：

(1)GC分析检测的条件：进样口温度为150～350℃、柱箱温度为50～320℃、柱箱升温速度为1～30℃/min；

(2)MS分析检测的条件：离子阱温度为200～300℃、电离电压为70eV、扫描范围为m/z＝40～650。

5.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，所述鉴定方法还包括以下步骤：

S3、重氮甲烷类光致产酸剂结构的鉴定：根据所述特征组分的结构式，推断出重氮甲烷类光致产酸剂结构式。

6.根据权利要求5所述的鉴定方法，其特征在于，若所述特征离子碎片的m/z＝198、148、230，且所述特征组分为双环己基硫醚或/和双环己基二硫醚，可鉴定所述光致产酸剂为双(环己基磺酰基)重氮甲烷类光致产酸剂；

若所述特征离子碎片的m/z＝123、246，且所述特征组分为双(对-甲基苯基)二硫醚，可鉴定所述光致产酸剂为双(对-甲苯磺酰基)重氮甲烷类光致产酸剂；

若所述特征离子碎片的m/z＝123、274，且所述特征组分为双(2,4-二甲苯基)二硫醚，可鉴定所述光致产酸剂为双(2,4-二甲苯基磺酰基)重氮甲烷类光致产酸剂。

7.根据权利要求1所述的鉴定方法，其特征在于，步骤S1中，从待测的光刻胶样品中提取含有光致产酸剂的待测清液的具体操作步骤为：

若所述光刻胶样品和非极性溶剂不发生分层现象，向所述光刻胶样品中加入非极性溶剂，且所述非极性溶剂在与所述光刻胶样品混合后能够有沉淀物析出，随后去除所述沉淀物，得到所述待测清液；其中，所述光刻胶样品和所述非极性溶剂的体积比为1:(1～10)；

若所述光刻胶样品和非极性溶剂发生分层现象，向所述光刻胶样品中先加入极性溶剂混合、后加入非极性溶剂混合，且在后加入的所述非极性溶剂在与所述光刻胶样品混合后能够有沉淀物析出，随后去除所述沉淀物，得到所述待测清液；其中，所述光刻胶样品、在先加入的所述极性溶剂和在后加入的所述非极性溶剂的体积比为1:(1～2):(1～10)。