[发明专利]2,3,4,5-四氟苯甲酰氯合成的方法

权利要求书

1.2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.氟化；S2.脱羧；S3.酰氯化；具体的，

所述S1.氟化：将溶剂、氟化钾、催化剂四甲基氯化铵、原料四氟苯酐投入反应釜，溶剂与四氯苯酐的投入体积质量比为(3-5):1，氟化钾、催化剂四甲基氯化铵、原料四氟苯酐的投入质量比为(40-50):1:(40-60)，升温至100℃后密闭升温至120-150℃，充氮气使压力至0.4MPa以上，保温反应，取样进行液相色谱检测，图谱中显示原料四氯苯酐峰纯度≤1％视为反应完成，降温至≤50℃后过滤，得到甲苯母液，氟化反应方程式如下：

所述S2.脱羧：将所述S1.氟化中得到的甲苯母液转入脱羧反应釜，控制温度≤50℃，加入水和碳酸盐，甲苯母液、水和碳酸盐的投入质量比为(16-18)：(1.4-1.5)：1，升温至75-80℃保温并取样进行液相色谱检测，当原料图谱中显示原料四氟苯酐峰纯度≤1％，视为反应完毕，而后降温至≤30℃，过滤，滤液去静置分层，静置分层后的有机层水洗，水洗分层后得到的有机相甲苯层待用；脱羧反应方程式如下：

所述S3.酰氯化：将所述S2.脱羧中得到的水洗分层有机相转入酰氯化反应釜，调节温度至50-60℃，滴加氯化亚砜，氯化亚砜与水洗分层有机相甲苯层的投入质量体积比为(9-11)：1，滴加速度为(10-12)g/h，滴加完毕升温至75-80℃保温3小时，保温完毕，常压回收溶剂甲苯至120℃为止，改减压蒸馏至100℃为止，甲苯回收完毕，蒸馏产品，得四氟苯甲酰氯；酰氯化反应方程式如下

2.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S1.氟化中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或邻二氯苯。

3.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S1.氟化中，压滤得到的固体烘干得到氯化钾副产品。

4.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S2.脱羧中，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S2.脱羧中，过滤后的固体返回碳酸盐中套用。

6.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S2.脱羧中，滤液静置分层后的水相，以及有机相水洗后的水返回酰氯化反应釜套用。

7.根据权利要求1所述2,3,4,5-四氟苯甲酰氯高效绿色合成的方法，其特征在于，所述S3.酰氯化中，回收的甲苯经水洗至中性后套用到所述S1.氟化中，作为溶剂使用。