[发明专利]一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法在审
| 申请号: | 202111642557.1 | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114318018A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 潘务霞;莫国荣;张亮玖;蓝灵江;周慧荣;雷利利;黄新将;欧小萍;何琦;俞志春;李宽 | 申请(专利权)人: | 广西国盛稀土新材料有限公司 |
| 主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00;C22B1/02;C22B3/40 |
| 代理公司: | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 徐国华 |
| 地址: | 532200 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 除去 硅酸 浸出 液中硅 方法 | ||
1.一种除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取硅酸钇镥废料与片碱混合均匀得到混合物A,所述硅酸钇镥废料与片碱的质量比为1:1.5,将混合物A在600℃的条件下焙烧6h,然后将混合物A冷却至60~80℃后置于反应容器内,接着每100g混合物A中加入400~500mL的热水进行混合,然后在100~110℃的条件下搅拌反应3~4h,然后过滤得到氢氧化稀土沉淀;
(2)用氢氧化钠溶液对步骤(1)中得到的氢氧化稀土沉淀洗涤2~3次;每次洗涤时,氢氧化稀土沉淀的质量与氢氧化钠溶液的体积比为1g:(30~35)mL,氢氧化钠溶液与氢氧化稀土沉淀混合后在40~50℃的条件下搅拌10~15min,然后静置澄清,接着再过滤除去滤液;
(3)取经过步骤(2)处理的氢氧化稀土沉淀100~300g置于反应容器内,加入200~300mL的纯水搅拌,并且在水浴条件下加热至70~90℃后恒温,接着缓慢加入浓度为6mol/L的盐酸溶解氢氧化稀土沉淀得到混合液B,当混合液B的pH至为0.5~1.0后停止加入盐酸,静置10~15min后过滤去掉硅酸胶体后得到稀土浸出液;
(4)按照N235:异辛醇:煤油的体积比为2:1:2的比例配制萃取剂,然后将萃取剂加入萃取槽,同时将步骤(3)得到的稀土浸出液以与萃取剂反向的方式加入萃取槽,控制萃取剂与稀土浸出液的流速比为1:(2~3),所述稀土浸出液经过萃取槽除去铁后得到清亮透明的溶液C;
(5)将步骤(4)中得到的溶液C加热浓缩,使得溶液C中的氯化钠析出,然后过滤除去析出的氯化钠,得到纯净的氯化镥钇料液。
2.根据权利要求1所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:步骤(2)中所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:在步骤(2)中,氢氧化钠溶液与氢氧化稀土沉淀混合后在40~50℃、搅拌速度为100~300r/min的条件下搅拌10~15min。
4.根据权利要求1所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:步骤(3)中盐酸的加入速度为1mL/min~3mL/min。
5.根据权利要求1所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:步骤(3)中,取经过步骤(2)处理的氢氧化稀土沉淀100~300g置于反应容器内,加入纯水在搅拌速度为50~100r/min的条件下搅拌。
6.根据权利要求1所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:在步骤(5)中,将步骤(4)中得到的溶液C在60~70℃的条件下浓缩至原体积的三分之二,然后加入改性聚丙烯酰胺,加入的改性聚丙烯酰胺的质量与溶液C的体积比为(1~3)g:1L,接着再按照5℃/min的降温速度快速冷却至5~10℃后恒温1~2h,然后静置5~10min后过滤除去析出的氯化钠,得到纯净的氯化镥钇料液。
7.根据权利要求6所述的除去硅酸钇镥浸出液中硅的方法,其特征在于:所述改性聚丙烯酰胺的制备方法是取摩尔比为1:1:1:0.15的聚丙烯酰胺、甲醛、甘氨酸和碳酸钠,所述聚丙烯酰胺的分子量为60000~80000,然后先将聚丙烯酰胺、甲醛和碳酸钠搅拌混合,接着在温度为45℃的条件下反应2h后,再加入甘氨酸继续反应3h得到溶液D,将溶液D缓慢加入到丙酮溶液中沉淀纯化后,在50℃下真空干燥24h得到改性聚丙烯酰胺。
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