[发明专利]一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法在审
申请号: | 202111642319.0 | 申请日: | 2021-12-29 |
公开(公告)号: | CN114317979A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 欧阳救荣;曾小石;唐谷修;王桂硕;张承天;刘会武 | 申请(专利权)人: | 五矿稀土江华有限公司;核工业北京化工冶金研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B21/00;C22B59/00;C22B60/02;C01F7/765 |
代理公司: | 北京中创云知识产权代理事务所(普通合伙) 11837 | 代理人: | 徐辉 |
地址: | 425500 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 稀土 回收 方法 | ||
本发明涉及一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法,包括:稀土除杂渣采用浓硫酸浸出,得到一次浸出液和一次浸出渣;进行过滤和洗涤,得到二次浸出液和二次浸出渣;浸出液混合后,与含铵试剂进行铝铵反应;冷却结晶,过滤得到硫酸铝铵以及含有稀土的结晶母液;洗涤得到硫酸铝铵产品和洗涤溶液。本发明采用浓硫酸对除杂渣进行浸出,将可溶性铝转移到溶液中,实现稀土除杂渣中铝的高效提取。采用铵铝反应‑冷却结晶硫酸铝铵的方法实现铝的回收,并通过结晶母液返回提高浸出液中REO/Al比,提高到1/1以上,返回稀土生产线,既不影响稀土生产线碳酸稀土产品质量,又使结晶过程中过量的硫酸铵得到利用,同时避免了氢氧化铝沉淀带来的稀土吸附损失。
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域,尤其涉及一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法。
背景技术
离子型稀土矿是稀土在花岗岩和火山岩等风化壳中以离子形式赋存,稀土配分以中、重型稀土为主,主要集中在湘、赣、粤等地,具有分布广、易开采的特点,是我国特有的稀土矿产资源。目前工业上运营的离子型稀土矿提取工艺流程的主要步骤包括:1)原地浸出;2)浸出母液除杂;3)从除杂液中提取稀土等步骤。在浸出母液净化除杂过程中,通过向浸出液中加入碳酸氢铵或氨水调节pH值,使Al3+、Fe3+等杂质离子先形成氢氧化物沉淀,同时浸出母液中的微量铀、钍等放射性元素以及部分稀土也会随着沉淀吸附富集,由此形成含放射性的除杂渣,其主要成分为Al2O3、SO3、SiO2、REO、Fe2O3及微量铀和钍等。目前各稀土生产企业对该渣的处理方式是堆置在暂存渣库中,部分稀土生产企业渣库已接近饱和,面临巨大的安全隐患和生产压力。
离子型稀土矿除杂中Al2O3含量高,通常达30%~50%,存在较高的回收价值,因此国内对除杂渣中的铝进行了回收技术研究。目前,除杂渣中铝的回收技术路线有两条:一是用酸浸出,而后加碱沉淀得到氢氧化铝沉淀物,洗涤过滤,低温干燥制得氢氧化铝或高温煅烧制得氧化铝产品;二是用碱浸出,而后加酸沉淀得到氢氧化铝。从其他原料中回收铝的研究也有不少,如从含稀土原矿浸出液、钛冶炼废液、粉煤灰等原料中回收铝,制得氧化铝和硫酸铝铵产品。
现有技术方案包括以离子型稀土除杂渣为原料回收铝,但该方案存在以下缺陷:
(1)对除杂渣的性质及其浸出条件研究不深,除杂渣中稀土及放射性元素均以吸附形式存在,浸出时需要全部溶解氢氧化铝,才能将其他元素浸出出来,现有技术由于考虑到后续稀土的回收,所用硫酸量均较少低于渣量的20%,因此,铝回收率较低,浸出渣量大;
(2)通过调控浸出液的pH沉淀得到氢氧化铝沉淀,选择性差,导致浸出液中的铁、铀、钍等杂质会被吸附进入氢氧化铝产品,因此氢氧化铝产品质量差;
(3)在铝沉淀过程中,pH调控至5.0~5.5会使部分稀土等有价元素沉淀,造成资源损失。
现有以其他原料制备硫酸铝铵的技术缺陷;
(1)由铵铝反应后料液进行结晶制备硫酸铝铵粗产品时,降温结晶控制过程较粗放,缺少对出晶和晶粒生长的控制,不可避免造成产品质量差,杂质多。
(2)硫酸铝铵粗产品经过晶体溶解、一次重结晶、二次重结晶进行除杂,流程繁琐,操作步骤多,设备投资及生产成本高。
(3)硫酸铝铵产品经过溶解、一次重结晶和二次重结晶的步骤,造成铝的损失较多,回收率低等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法,根据除杂中所含主要成分制备硫酸铝铵产品,达到资源利用最大化和废物最小化的目的。
为达到上述目的,本发明提供了一种从离子型稀土除杂渣回收铝的方法,包括:
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