[发明专利]一种含钒溶液清洁化提钒的方法

权利要求书

1.一种含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、向含钒溶液中加入含钙沉钒剂，调节pH值，并加热至80～95℃搅拌20～80min，固液分离，得到钒酸钙沉淀和无钒溶液，无钒溶液用于含铬矿物中钒浸出；将钒酸钙沉淀与其10～20倍质量的水搅拌，并加入质量分数为50～95％的硫酸溶液，调节pH值为2～4，固液分离，得到硫酸钙沉淀和有钒溶液，硫酸钙沉淀作为含钙沉钒剂循环使用；

步骤二、向有钒溶液中加入质量分数为50～98％的硫酸，调节pH值为1.6～2.5，加热至60～95℃搅拌20～120min，固液分离，得到高钙水合钒和提钒溶液，提钒溶液用于步骤一中替换水与钒酸钙搅拌；将高钙水合钒与其10～20倍质量的水搅拌，并加入酸性铵盐，固液分离，得到多钒酸铵和脱钙液；多钒酸铵经过煅烧得到五氧化二钒；

步骤三、脱钙液中加入碱性铵盐反应，固液分离，得到碳酸钙沉淀和含铵溶液，碳酸钙沉淀返回步骤一中用于与钒酸钙沉淀共同转化为硫酸钙沉淀，含铵溶液返回步骤二中用于与高钙水合钒反应生成多钒酸铵。

2.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，含钒溶液中钒浓度为0～60g/L。

3.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，含钙沉钒剂为硫酸钙、氧化钙、氢氧化钙、氯化钙、硝酸钙中的至少一种；含钙沉钒剂的量为按单质钙:单质钒的摩尔比为0.5～10:1。

4.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，pH值范围7～13，调节pH的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，含钒溶液中加入含钙沉钒剂，调节pH并加热搅拌后，采用双频超声同时进行处理10～15min；双频超声的频率分别为30～35kHz和65～85kHz；每个超声频率的功率均为300～400W。

6.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤一中，将钒酸钙沉淀加水和硫酸搅拌时，采用超声分散法搅拌，过程为：将钒酸钙、水和硫酸加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理15～25min，微波功率为120～300W；超声功率为150～300W，超声频率为30～35KHz；温度为0～90℃。

7.根据权利要求1所述的一种含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤二中，酸性铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、甲酸铵中至少一种；加入的酸性铵盐与高钙水合钒的质量比为0.1～2:1。

8.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤二中，煅烧过程中，温度为550～650℃，时间为1～3h。

9.根据权利要求1所述的含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤三中，碱性铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、尿素至少一种；加入的碱性铵盐与碳酸钙摩尔比为0.1～5:1。

10.根据权利要求1所述的一种含钒溶液清洁化提钒的方法，其特征在于，所述步骤三中，脱钙液中加入碱性铵盐后，进行超临界二氧化碳磁力搅拌，过程为：将脱钙液和碱性铵盐置于超临界反应釜中，通入二氧化碳，控制反应釜内温度为30～40℃、压力为6～24MPa，磁力搅拌转速为1000～1500rpm，搅拌1～3h；控制泄压速率为0.1～5MPa/s，排出二氧化碳气体。