[发明专利]一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置及其方法

说明书

本发明公开了一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置及其方法，包括降膜熔融结晶器和结晶器外置换热器，所述结晶器外置换热器的顶部连接有换热器热盐水出水管线和换热器冷盐水进水管线，所述结晶器外置换热器的底部连接有换热器热盐水进水管线和换热器冷盐水进水管线，所述结晶器外置换热器上连接有结晶器壳程水循环泵，所述降膜熔融结晶器的内部顶端安装有降膜熔融结晶器分布器，所述降膜熔融结晶器的顶部连接有15％乙二醇甲醚的水溶液进料管线，所述降膜熔融结晶器的底部分别与物料循环泵、结晶器残液罐和降膜熔融结晶器水罐相连，本发明无外加溶剂，降低操作成本，环境友好，无三废产生，回收含40％的moe水溶液。

技术领域

本发明涉及化学试剂提纯领域，具体为一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置及其方法。

背景技术

乙二醇甲醚(简写为MOE)，又称乙二醇单甲醚，是呋喃酚反应重要的溶剂；是一种无色透明液体，和水、醇、醋酸、丙酮以及DMF混溶；MOE作为一种重要的溶剂，广泛作为各种油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂；

MOE与水共沸，一般精馏方法不适用于乙二醇甲醚与水分离；在呋喃酚反应工段采用MOE作为溶剂，要求MOE中水质量分数低于0.1wt％。现有工艺是直接将含85wt％的MOE废水溶液泵送至精馏塔内，精馏塔塔顶采出含15wt％的MOE水溶液去焚烧炉焚烧，塔釜采出含0.1wt％MOE水溶液并输送到反应工段作为溶剂使用，此工艺处理成本高，MOE浪费严重；传统工艺是采用干燥剂无水氯化钙脱水，无水氯化钙用量约占MOE废水量的10wt％，能使MOE中的水分降至0.1wt％以下，然后再通过精馏脱去前馏分即得产品；其不足之处是无水氯化钙吸水的同时，也吸附一定量的MOE形成胶状物，回收比较困难，弃之则污染环境，形成危险固废，处理成本高，因此采用干燥脱水的成本同样较高；为此提供了一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置及其方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置及其方法，以解决上述背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的装置，包括降膜熔融结晶器和结晶器外置换热器，所述结晶器外置换热器的顶部连接有换热器热盐水出水管线和换热器冷盐水进水管线，所述结晶器外置换热器的底部连接有换热器热盐水进水管线和换热器冷盐水进水管线，所述结晶器外置换热器上连接有结晶器壳程水循环泵，所述降膜熔融结晶器的内部顶端安装有降膜熔融结晶器分布器，所述降膜熔融结晶器的顶部连接有15％乙二醇甲醚的水溶液进料管线，所述降膜熔融结晶器的底部分别与物料循环泵、结晶器残液罐和降膜熔融结晶器水罐相连，所述结晶器残液罐与残液采出泵相连，所述降膜熔融结晶器水罐与水采出泵相连。

作为本发明的一种优选技术方案，所述降膜熔融结晶器分布器通过管道与结晶器外置换热器相连。

作为本发明的一种优选技术方案，所述结晶器壳程水循环泵通过管道分别与降膜熔融结晶器和结晶器外置换热器相连。

作为本发明的一种优选技术方案，所述物料循环泵通过管道分别与降膜熔融结晶器的顶部和底部相连。

作为本发明的一种优选技术方案，所述降膜熔融结晶器水罐通过管道分别与降膜熔融结晶器和水采出泵相连。

作为本发明的一种优选技术方案，所述结晶器残液罐通过管道分别与降膜熔融结晶器和残液采出泵相连。

一种熔融结晶分离乙二醇甲醚与水的方法，包括以下步骤：

S1、液相进料：利用进料管线将常温下含15％乙二醇甲醚的水溶液加入到降膜熔融结晶器中；启动物料循环泵进行物料循环，利用降膜熔融结晶器分布器在结晶器管内侧进行布膜；