[发明专利]一种磁性木质纤维素纳米微球及其应用方法在审

专利信息
申请号: 202111638374.2 申请日: 2021-12-30
公开(公告)号: CN114272907A 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 房大维;颜强;杨淑敏;张渝阳;魏杰;曾中方 申请(专利权)人: 洛阳双罗铼材料科技有限公司
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08;C22B3/42;C22B61/00;C01G47/00
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地址: 471000 河南省洛阳市中国(河南)自由贸易试验*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 木质 纤维素 纳米 及其 应用 方法
【说明书】:

发明属于材料合成技术领域,具体涉及一种磁性木质纤维素纳米微球,以木质纤维素乙酸溶液、磁性材料颗粒、液体石蜡、甲醛和己二醛为原料,在反应釜中经过充分搅拌反应、进一步反应和继续反应,经磁分离和干燥,制备得到均匀的磁性木质纤维素纳米微球成品,制得的磁性木质纤维素纳米微球用于铼元素吸附实验,吸附效果良好。该磁性木质纤维素纳米微球,实现了固液吸附提取铼,其制备方法简单方便,成本低,可循环使用,环境污染小,可产生巨大的经济及社会效益。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域,具体涉及一种磁性木质纤维素纳米微球及其应用方法。

背景技术

纤维素(cellulose)是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖,占植物界碳含量的50%以上。棉花的纤维素含量接近100%,为天然的最纯纤维素来源。一般木材中,纤维素占40~50%。木质素纤维是天然木材经过化学处理得到的有机纤维,外观为棉絮状,呈白色或灰白色。通过筛选、分裂、高温处理、漂白、化学处理、中和、筛分成不同长度和粗细度的纤维以适应不同应用材料的需要。由于处理温度高达250℃以上,在通常条件下是化学上非常稳定的物质,不为一般的溶剂、酸、碱腐蚀,具有无毒、无味、无污染、无放射性的优良品质,不影响环境,对人体无害,属绿色环保产品,这是其它矿物质素纤维所不具备的。纤维微观结构是带状弯曲的,凹凸不平的,多孔的,交叉处是扁平的,有良好的韧性、分散性和化学稳定性,吸水能力强,有非常优秀的增稠抗裂性能。

铼作为一种稀散元素含量仅为1×10-9%。铼因具有高熔点、高沸点、密度大、优异的延展性、成型性、催化活性等独特优异的物理化学性质,使得铼以及其合金在石油化工、航空航天、冶金、国防等领域有着巨大的应用前景,在市场上供不应求。铼提取分离的困难性与铼及其合金的稀散性,使得铼的价格步步高升,从而引起了人们的重视。故研究铼的提取分离成为研究铼工作的重中之重。

目前,木质纤维素资源丰富,且赋予磁性后可以进行金属元素的吸附,对铼元素的吸附具有操作简单,环境污染小的特性,但选择性较差,面对这一现状,探寻一种新的纤维素微球用来吸附铼就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性木质纤维素纳米微球,以木质纤维素乙酸溶液、磁性材料颗粒、液体石蜡、甲醛和己二醛为原料,在反应釜中经过充分搅拌反应、进一步反应和继续反应,经磁分离和干燥,制备得到均匀的磁性木质纤维素纳米微球成品,制得的磁性木质纤维素纳米微球用于铼元素吸附实验,吸附效果良好。该磁性木质纤维素纳米微球,实现了固液吸附提取铼,具有工艺简单,反应绿色无污染,可循环利用,保护了环境,极大地降低了生产的成本。

本发明采用的技术方案是:

一种磁性木质纤维素纳米微球,制备方法如下:

将1.5-2.0%木质纤维素乙酸溶液加入反应釜,加入磁性材料颗粒,搅拌分散均匀,加入液体石蜡,加热,充分搅拌反应,缓慢加入甲醛溶液,进一步反应,再缓慢滴加己二醛,调节并维持pH,升温,继续反应,待溶液冷却至室温,分别用石油醚和无水乙醇反复洗涤5-10次,采用磁分离方法进行吸附分离,将磁性产物于真空烘箱中干燥24-30h,干燥温度维持在45-55℃,得到均匀的磁性木质纤维素纳米微球。

上述的磁性木质纤维素纳米微球,优选地,磁性材料颗粒为PEG化四氧化三铁磁性纳米颗粒,即聚乙二醇修饰四氧化三铁磁性纳米颗粒。

上述的磁性木质纤维素纳米微球,进一步地,所述搅拌反应,加热温度为40-60℃,调节并维持pH=9.0-10.0;所述进一步反应,调节并维持pH=5.0-6.0,反应时间30-40min;所述继续反应,调节并维持pH=9.0-10.0,升温至60-70℃,继续反应2-3h。

上述的磁性木质纤维素纳米微球,进一步地,所述液体石蜡与木质纤维素乙酸溶液体积比为1.2-1:1;所述甲醛溶液与木质纤维素乙酸溶液体积比为1/3-1/2:1。

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