[发明专利]一种金属催化剂的合成方法

权利要求书

1.一种金属催化剂的合成方法，其特征在于：所述金属催化剂为[(S)-BINAP RuCl₂ (p-cymene]/[(S)-(-)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘](对异丙基甲苯)二氯化钌，所述合成方法以异丙基苯基二氯化钌为起始原料，经过配体交换反应制得催化剂产物，包括以下步骤：

（1）在氮气条件下，依次加入异丙基苯基二氯化钌、(S)-BINAP和第一有机溶剂，加热至回流，并保温回流反应，反应后将反应液冷却；

（2）将步骤（1）中冷却后反应液进行过滤，滤饼用第一有机溶剂洗涤，合并滤液；

（3）将步骤（2）中合并滤液减压浓缩得到第一浓缩液，后加入等体积的第二有机溶剂与第三有机溶剂的混合溶剂再浓缩得到第二浓缩液，再加入等体积第二有机溶剂与第三有机溶剂的混合溶剂继续浓缩得到第三浓缩液；

（4）将步骤（3）得到的第三浓缩液冷却至室温，室温搅拌, 过滤，第二有机溶剂与第三有机溶剂的混合溶剂洗涤得到金属催化剂粗品，真空干燥得到金属催化剂成品；

其中，所述第一有机溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种；

所述第二有机溶剂是乙酸乙酯、异丙醚、乙醚、醋酸异丙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯、1,4-二氧六环中的一种；

所述第三有机溶剂是正庚烷、正己烷、环己烷、石油醚中的一种。

2.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：所述混合溶剂中第二有机溶剂与第三有机溶剂的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述异丙基苯基二氯化钌、(S)-BINAP的摩尔比为1：2～2.9。

4.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述保温回流时间为2~5小时。

5.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应液冷却至20±5℃。

6.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述过滤为硅藻土助滤过滤。

7.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（3）具体为：将步骤（2）中合并滤液减压浓缩至滤液总体积的1/5~1/2体积得到第一浓缩液，后加入等体积的第二有机溶剂与第三有机溶剂的混合溶剂再浓缩至1/5~1/2体积得到第二浓缩液，再加入等体积第二有机溶剂与第三有机溶剂的混合溶剂继续浓缩至滤液总体积的1/2~4/5体积得到第三浓缩液。

8.根据权利要求1所述的金属催化剂的合成方法，其特征在于：步骤（4）中所述室温搅拌时间为5~10小时。