[发明专利]一种树脂型聚硅氧烷高弹性硅油及其制备方法有效
| 申请号: | 202111626226.9 | 申请日: | 2021-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN114507349B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
| 发明(设计)人: | 徐炜;朱建华;杨振;皮碧荣;张瑞;付公仆;李冰林 | 申请(专利权)人: | 宁波润禾高新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;D06M15/653;D06M15/647 |
| 代理公司: | 宁波聚禾专利代理事务所(普通合伙) 33336 | 代理人: | 糜婧 |
| 地址: | 315600 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 树脂 型聚硅氧烷高 弹性 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种树脂型聚硅氧烷高弹性硅油,其特征在于,结构式为:
其中,A为(-CH2CH2O-),B为n、m、a、b、p均为整数,且
64≤n≤90,67≤m≤94,3≤a≤8,2≤b≤6,3≤p≤5。
2.一种如权利要求1所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,由二甲基硅油与含异氰酸酯基的硅烷偶联剂反应制得异氰酸酯基聚硅氧烷,所述含异氰酸酯基的硅烷偶联剂为甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷;
S2,将含有伯胺基与叔胺基的胺类接枝反应到异氰酸酯基聚硅氧烷上,然后再加入端环氧基聚醚硅油进行扩链反应得到树脂型聚硅氧烷高弹性硅油,所述含有伯胺基与叔胺基的胺类为N,N-二甲基-1,3-丙二胺。
3.根据权利要求2所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述二甲基硅油与所述甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷的质量比为(12~18):1,所述二甲基硅油的数均分子量为1000~1500,反应在碱性催化剂作用下进行。
4.根据权利要求3所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述催化剂与所述甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷的质量比为(0.1~0.2):1。
5.根据权利要求4所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求3所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述二甲基硅油为加热、负压条件下低脱后的二甲基硅油,所述二甲基硅油与所述甲基-(3-异氰酸丙基)二甲基硅烷的反应过程中,先在加热、负压条件的下边脱低边反应,待反应一段时间后,撤去真空继续反应。
7.根据权利要求2-6任一所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述异氰酸酯基聚硅氧烷与所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺按照质量比(20~35):1进行反应,反应一段时间后加入端环氧基聚醚硅油、酸、异丙醇继续进行反应,其中所述端环氧基聚醚硅油的添加量为N,N-二甲基-1,3-丙二胺的18~35倍,所述端环氧基聚醚硅油的两端均为环氧基,数均分子量为6000~8000。
8.根据权利要求7所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述酸选自甲酸、乙酸、月桂酸和油酸中的一种。
9.根据权利要求7所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述端环氧基聚醚硅油、所述酸、所述异丙醇的质量比为(450~680):(24~114):(650~900)。
10.根据权利要求9所述的树脂型聚硅氧烷高弹性硅油的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯基聚硅氧烷与所述N,N-二甲基-1,3-丙二胺在氮气气氛中,于30~40℃下保温反应4~6小时,然后加入端环氧基聚醚硅油、酸、异丙醇,充分搅拌,升温至75~80℃,保温反应10~18小时后得到树脂型聚硅氧烷高弹性硅油。
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